Microanálisis en TEM por espectroscopía de rayos X dispersiva en energía (EDS)

A. M. CONDÓ

Taller; TALLER DE TÉCNICAS DE MICROSCOPIA ELECTRÓNICA ENCUENTRO MENDOZA 2021; 2021

Presentación invitada. El análisis local de la composición química en muestras de microscopía electrónica es parte fundamental de la caracterización microestructural de un material. Este análisis a escala microscópica se lo denomina microanálisis. Una de las técnicas usadas para el microanálisis es la espectroscopía de rayos X dispersiva en energía (EDS). En un microscopio electrónico el haz de electrones sufre diferentes interacciones con el material, una de las cuales genera la emisión de rayos X denominados característicos. Utilizando detectores específicos se obtiene un espectro de los rayos X emitidos en función de su energía. En un microscopio electrónico de transmisión (TEM), este espectro brinda información de la composición química del material en la zona iluminada.Para obtener la composición química es necesario procesar la información del espectro de acuerdo a algún modelo. En esta presentación se abordarán aspectos experimentales relacionados con la adquisición de los espectros y se discutirá el modelo de análisis, para el caso de microscopía electrónica de transmisión.Entre los aspectos experimentales se considerarán aspectos geométricos entre el haz, la muestra y el detector, zonas aptas para el análisis, energía del haz, resolución espacial, tiempo de colección, rango de energía de los rayos X, etc., acompañados de los conceptos fundamentales del proceso de interacción del haz con el material. También se mostrará el funcionamiento básico de los detectores de rayos X usados en microscopía electrónica.De un espectro se puede obtener información de los elementos químicos que componen el material y de su abundancia relativa. Para obtener el valor de composición, se verá cómo hacen los programas de adquisición para calcularla. Se discutirá sobre picos característicos, elementos que se pueden detectar, picos espurios, efectos de absorción, resolución en energía, señal de fondo (background) y límites del microanálisis por EDS.El microanálisis por EDS constituye una técnica ampliamente utilizada en microscopía electrónica. Resulta muy práctico obtener información directa sobre los elementos presentes en la zona analizada, en el mismo momento que se observa la muestra. Se espera brindar los elementos necesarios para conocer cómo se realiza el proceso microanálisis por EDS en TEM.