Microscopia electrónica para el estudio de la dispersión de tamaño de AgNP sintetizadas mediante diferentes metodologías

GIORELLO, ANTONELLA; GIORIA, ESTEBAN; HUESO, JOSÉ LUIS; GUTIERREZ, LAURA

La Falda

Congreso; 5° Congreso Argentino de Microscopia - SAMIC; 2018

Sociedad Argentina de Microscopia

Los procesos de síntesis de nanomateriales pueden dividirse en dos tipos, discontinuos y continuos. El método discontinuo de síntesis de nanopartículas es el convencional, pero presenta algunas desventajas tales como: i) distribución heterogénea de temperatura y reactivos dentro del reactor, ii) mezclas ineficientes y difíciles de controlar, iii) diferentes propiedades fisicoquímicas de los productos obtenidos en diferentes lotes con iguales condiciones, iv) procesos de purificación y lavado con gran consumo de solventes, v) rendimientos bajos, del orden de unos pocos miligramos. Para intentar superar estas desventajas, los sistemas continuos ofrecen una muy buena alternativa para la síntesis de nanopartículas. Dado el patrón de flujo laminar que se desarrolla en los canales interdigitales del sistema, la mezcla de reactivos y la transferencia de energía son óptimas, dando un mayor control de tamaño de partículas; tendiendo hacia un ahorro de energía, reactivos y optimizando los tiempos de reacción.El objetivo del trabajo consistió en comparar la distribución de tamaños de nanopartículas de plata (AgNP) obtenida a través de la síntesis en discontinuo y continuo. Para ello se emplearon AgNO3, D-glucosa y almidón como sal precursora de plata, agente reductor y protector, respectivamente. La síntesis en discontinuo se llevó a cabo mezclando una solución de AgNO3 con una solución de glucosa y almidón mediante agitación magnética en un matraz redondo sumergido en un baño termostático de glicerina en condiciones de reflujo. Para la síntesis en continuo, se utilizó un microrreactor de acero inoxidable provisto por el Instituto de Microelectrónica Mainz (Alemania) alimentado por dos bombas de jeringas KD Scientific (modelo KDS1000). En la salida, se usaron tubos de Tygon® de 2 m de longitud para controlar los tiempos de residencia. Una jeringa contenía la solución de AgNO3 y la otra la mezcla acuosa estabilizadora reductora (almidón y glucosa). El microrreactor y el tubo de envejecimiento se sumergieron en un baño termostático de glicerina para controlar la temperatura de reacción. Se seleccionaron diferentes temperaturas (40º, 55º y 70 ºC) y relaciones molares r de Ag a glucosa (r = 5/1, 1/1 y 1/5) para evaluar el efecto de las condiciones de reacción en la morfología y estabilidad de Ag NP. Mientras que la formación de Ag NP se evaluó mediante espectroscopía UV-Vis, la forma y tamaño medio de las nanopartículas se analizaron mediante imágenes TEM utilizando un microscopio FEI Tecnai T20 que funcionaba a 200 kV. A partir de los datos obtenidos de la absorbancia de luz UV-vis se seleccionaron algunas de las muestras de nanopartículas para la determinación de la distribución de tamaños a partir de micrografías ampliadas. Para ello se utilizó el software ImageJ free, contando al menos 200 partículas (se muestran algunas en las figuras a, b, c, d). La distribución del tamaño se representó mediante un diagrama de caja con software libre R (figura e).El presente trabajo muestra, a través de la microscopía electrónica, que la síntesis continua dio lugar a la formación de AgNP con una distribución de tamaños claramente más estrecha que la síntesis discontinua, debido a que el microreactor permite un mejor proceso de mezcla, como una mejor transferencia de masa y de calor.