Caracterización de hidruros mediante medición simultánea de propiedades de reacción con hidrógeno y señal mössbauer

G. MEYER; F. ROLDAN; M. MEYER; L. A. MENDOZA ZÉLIS

Mar del Plata

Congreso; 4º Congreso Iberoamericano y 3º Nacional Hidrógeno y Fuentes Sustentables de Energía; 2011

CNEA-IEDS

Los materiales formadores de fases hidruro son estudiados con el objetivo de constituirlos en un medio eficiente y no contaminante de transporte de energía. Para ello, es indispensable la caracterización de los compuestos candidatos desde un punto de vista general (composición química, morfología) como de su reacción con el hidrógeno. La búsqueda de nuevas técnicas de medición que permitan acelerar el proceso de selección de materiales constituye un campo de estudio todavía poco explorado. Entre ellos, los experimentos que permiten la medición simultánea de más de una propiedad resultan sumamente convenientes. Por su gran versatilidad se pretende combinar mediciones de la reacción con hidrógeno (equilibrio, cinética) con otras donde la ubicación de la muestra en un reactor no sea un impedimento. Entre las más destacadas se encuentran las que involucran técnicas volumétricas con difracción de neutrones, calorimetría o, de reciente desarrollo en el Centro Atómico Bariloche, difracción de rayos X. En este trabajo presentamos el diseño original, construcción y operación de un reactor que, conectado a un equipo tipo Sieverts de diseño propio, permite la medición simultánea del proceso de carga/descarga de hidrógeno en una muestra y señales Mössbauer (a velocidad constante) de la misma. El reactor puede trabajar en el rango de presión de vacío hasta 5 bar (con ventanas de baquelita) o extenderlo hasta 60 bar con ventanas de berilio de espesor adecuado. La muestra puede ser calentada entre temperatura ambiente y 400°C. Como ejemplo de su funcionamiento presentamos la descomposición de un hidruro de Mg-Fe cuando se eleva la temperatura del mismo mientras se lo mantiene en vacío. Se observa la ocurrencia simultánea de la desaparición de la señal Mössbauer correspondiente al hidruro, la aparición de la señal correspondiente al Fe libre y el flujo de hidrógeno desorbido. Confiamos que un equipo de estas características constituirá una herramienta adecuada para el estudio de materiales formadores de fase hidruro.