Efecto de la cristalinidad y del área superficial sobre las propiedades de adsorción de goetitas sustituidas con Sn (IV)

ANA L. LARRALDE; ANA E. TUFO; ELSA E. SILEO

Santa Fe

Congreso; VIII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2012

Asociación Argentina de Cristalografía

EFECTO DE LA CRISTALINIDAD Y DEL ÁREA SUPERFICIAL SOBRE LAS PROPIEDADES DE ADSORCIÓN DE GOETITAS SUSTITUIDAS CON Sn(IV) Se sintetizó una serie de goetitas parcialmente sustituidas con Sn(II). Las muestras fueron caracterizadas por análisis químico, espectroscopía Mössbauer, microscopía electrónica de barrido, área BET, difracción de rayos X y refinamiento de Rietveld. Se estudió además la adsorción de As(V) sobre la superficie de los cristales. El análisis químico indicó que para concentraciones de Sn preparativas nominales de 5,0 y 10,0%, la concentración efectiva de Sn(IV) (uSn = (100 x [Sn])/[Fe] + [Sn]) fue de 2,1 y 5,5% respectivamente. Las medidas de SEM indicaron que el tamaño de partícula y la relación largo:ancho disminuye a medida que aumenta el dopaje. La espectroscopía Möss-bauer indicó que el estaño se incorpora como Sn(IV) y que las muestras más concentradas contienen más vacancias. Las áreas superficiales específicas (BET) siguen el orden: GSn2,1 < GSn0 < GSn5,5 (GSn0 = goetita pura). Los diagramas de difracción indicaron que sólo se formó goetita y el refinamiento de Rietveld indicó una expansión en la celda unidad y un aumento en la cristalinidad de las partículas con el aumento del dopaje Sn-por-Fe. La variación en las coordenadas atómicas indicó un aumento de las distancias intermetálicas con el dopaje. Se detectó asimismo un ensanchamiento anisotrópico de los picos correspondientes al plano (111), que aumentó con el contenido de Sn(IV). Las dimensiones de los caminos coherentes de difracción (MCP) o tamaño de cristalito, que reflejan el tamaño de dominio cristalino en las direcciones perpendicular (Pperp) y paralela (Pparall) al eje anisotrópico (111), variaron desde 116 y 36 a 186 y 175 nm indicando un crecimiento de los dominios cristalinos, y una cristalinidad mayor en las muestras más concentradas en Sn. Los estudios de adsorción de As(V) por gramo de Sn-goetitas y en función del tiempo son mostrados en la Figura 1, e indican que la muestra GSn5,5 es la que adsorbe más As(V), sin embargo a adsorción por m2 de superficie sigue la secuencia GSn0 < GSn5,5 < GSn2,1, indicando que la superficie más reactiva es la de GSn2,1. El estudio muestra que la adsorción de As(V) por gramo de muestra es más efectiva sobre los cristales con mayor área BET y que la cristalinidad de la muestra no es decisiva sobre las propiedades de adsorción.