Sulfuros mixtos tipo ASb2S4 con A= Mn y Fe. Método de síntesis y caracterización estructural de muestras policristalinas

ARISNABARRETA, N.; DE PAOLI, J.M.

La Plata

Congreso; XI Reunión Anual de la AACr; 2015

Los materiales sólidos inorgánicos han sido estudiados en las últimas décadas con el objeto de interrelacionar la composición elemental y la estructura cristalina con sus propiedades intrínsecas [1]. Los calcogenuros mixtos ocupan un lugar de constante crecimiento, debido a sus propiedades ópticas, eléctricas y magnéticas [2]. Para el sistema AB2S4 (A= Fe, Mn, Co, Ni y B= Sb y Bi) se encontraron en bibliografía una gran cantidad de reportes de muestras minerales, cuyas estructuras cristalinas no se relacionan con la Espinela. Por ejemplo: Berthierite FeSb2S4, Garavellite FeSbBiS4 y Clerite MnSb2S4, son del tipo CaFe2S4 (ortorrómbico); y Gratianite MnBi2S4, es isoestructural con Grumiplucite HgBi2S4 (monoclínico) [3]. Sin embargo, estos compuestos no han sido muy explorados como muestras sintéticas policristalinas. En este trabajo se presenta una metodología de síntesis para los compuestos FeSb2S4 y MnSb2S4, como una vía alternativa para evitar el uso de ampollas de cuarzo evacuadas con extensos tratamientos térmicos. Las condiciones encontradas para dichas síntesis fueron utilizando el método cerámico tradicional, con sucesivos calentamiento por periodos de 12 a 24 h a una temperatura entre 450 y 500 °C, bajo atmósfera controlada de 1 % H2 en Ar. Las muestras poseen un grado de pureza mayor al 95 % en peso. Para el caso de A= Fe, la estructura cristalina refinada, a partir de datos de XRPD, coincide con la del mineral Berthierite. Por otro lado, la muestra con A= Mn, su estructura cristalina posee simetría monoclínica y es muy similar al mineral Gratianite, a pesar que este compuesto se encuentra como mineral con simetría ortorrómbica. Por último, se pudo realizar un exhaustivo análisis de los parámetros estructurales obtenidos para ambos compuestos, como así también sobre la morfología y la distribución de tamaño de dichas muestras policristalinas.[1] X. Xiao, MRS Bull. 21, 5 (1996). [2] G. B. Jin et al., J. Solid State Chem. 181, 14 (2008). [3] H. Strunz et al., Chemical-Structural Mineral Classification System, 9° ed., Schweizerbart, Stuttgart, 2001.