Síntesis rápida de [Cr(biim)3](NO3)3 usando un reactor de microondas. Caracterización

JAZMÍN SILVERO; RODRIGO DOMÍNGUEZ; P. FACUNDO GARCÍA; ARGÜELLO, GERARDO ANÍBAL

Córdoba

Congreso; XVIII CONGRESO ARGENTINO DE FISICOQUIMICA Y QUIMICA INORGANICA.; 2013

La Terapia Fotodinámica (PDT) ha surgido como una opción válida para el tratamiento de patologías neoplásicas gracias al estudio y aplicación de compuestos de coordinación de metales de transición (entre otros) como sensibilizadores. Estos compuestos se caracterizan por la generación fotoquímica in situ de especies citotóxicas altamente reactivas. La ciencia de la terapia fotodinámica antimicrobiana (PACT) sigue los principios generales de la terapia fotodinámica (PDT). i Hasta el presente no se han encontrado en bibliografía antecedentes que vinculen a los Complejos Polipiridínicos del Cr(III) con la PACT. Sin embargo, estudios previosii,iii,iv en nuestro grupo de trabajo han demostrado que los complejos polipiridínicos del Cr(III) son capaces de generar fotodaño celular y bacteriano. En el presente trabajo se describe la optimización de la síntesis de un complejo del cromo que podría ser de utilidad en este campo, el [Cr(biim)3]NO3 . Dicha síntesis fue optimizada empleando un reactor de microondas para reducir el tiempo de reacción a sólo 90 segundos, en lugar de varios días como síntesis similares descriptas en la literatura.v Para la síntesis se empleó CrCl3.3THF como precursor, obtenido por reacción del CrCl3 anhidro con tetrahidrofurano en un balón de Schlenk. La elección de este precursor surge como consecuencia de su mayor estabilidad frente a la de su anhídrido correspondiente, y su mayor reactividad que la del CrCl3.3H2O. El agregado de sal de plata del biimidazol (Ag(biiim)NO3), sintetizada empleando el reactor de microondas por reacción en medio ácido del ligando con AgNO3, y del solvente seleccionado conduce a la formación del producto buscado. Se ensayaron solventes, y mezclas de solventes, de diversa polaridad: etanol:agua 80:20 y 50:50, etanol absoluto, metanol y tetrahidrofurano. Se observó que el último es el más conveniente ya que evita la protonación del ligando bidentado, y permite que éste ingrese en la red cristalina del metal. El complejo fue caracterizado por espectroscopia infrarroja. Las asignaciones de las bandas IR coinciden con las reportadas en la literatura para complejos similares.vi El espectro infrarrojo muestra un pico de absorción intensa a 1383 cm-1, asignado al ión nitrato, y una señal menos intensa a 1036 cm-1 debida al solvente. La evidencia más notoria de la coordinación del ligando con el ión central, es el corrimiento de una banda vibracional (N-H) intensa desde 2900 hasta 3000 cm-1. Los espectros de absorción UV-Vis en agua, acetonitrilo y DMSO muestran una marcada absorción alrededor de 340 nm, esperada para los complejos polipiridínicos del Cr(III) vii y una considerable absorción en el espectro visible, lo cual sería una ventaja para su posible uso en PDT.