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En 1991 Decher y colaboradores introdujeron la metodología del autoensamblado para la construcción de depósitos de polielectrolitos. Básicamente, un sustrato cargado es puesto en contacto con soluciones de polielectrolitos de carga opuesta y el proceso de adsorción lleva, por un mecanismo de sobrecompensación. a la reversión de la carga inicial. Como sustratos base para estas construcciones se han empleado. además de superficies planas (Au, cro. Cuarzo, vidrio, entre otras). micro y nanopartículas de diversa índole. La naturaleza de los polielectrolitos también puede ser variada. involucrando además de polielectrolítos lineales, ramificados, proteínas (inmunoglobulinas y enzimas) y ADN. Las propiedades fisicoquímicas de las peliculas formadas dependen de las condiciones experimentales empleadas en el proceso de adsorci6n. pH y fuerza iónica del medio, tiempo, concentración y naturaleza de los polielectrolitos. La elección de estos parámetros permite obtener nanoestructuras de propiedades variables aplicables en diversas áreas de interés. En este trabajo se presentan resultados referentes a estudios electroquímicos. ópticos y acústicos de multicapas autoensambladas involucrando diferentes poljcationes, enzimas. ADN y nanopartículas de oro. Se muestran diversos ejemplos que ponen de manifiesto la influencia de la structura y densidad de carga de los polielectrolitos, el efecto de la fuerza iónica del medio,la concentración de las macromoléculas empleadas y el tiempo de adsorción en las propiedades finales de las estructuras formadas. Adsorción de ADN en multicapas autoensambladas: en estos estudios se emplearon los policationes poli(dialildimetilaamonio) (PDDA) y poli(etilenimina) (PEI) sobre cuarzo y oro como sustratos. Mediante espectroscopía UV -Visible se estudió la cinética de adsorción de ADN variando las condiciones experimentales y se analizó el crecimiento de la estructura en función del número de bicapas policatión/ADN. Empleando [Fe(CN)6]3- se analizó la permeabilidad de la película formada y el proceso de inversión de carga. Multicapas autoensambladas de PDDA y glucosa oxidasa (GOx): se analizó la respuesta catalítica de GOx sobre electrodos de carbono vítreo empleando regeneradores enzimáticos en solución. Las respuestas encontradas fueron proporcionales al número de bicapas adsorbidas y claramente dependientes de la fuerza iónica del medio y de la carga del regenerador empleado. Multicapas autoensambladas de nanopartículas de oro y el policatión rédox poliviológeno (PV): se realizaron estudios ópticos y electroquímicos de multicapas construidas empleando nanopartículas de oro de 6 y 11 nm de ~iámetro. El crecimiento de la estructura fue proporcional al número de ciclos de adsorci6n y las propiedades finales obtenidas dependientes del tamaño de las nanopartículas y deI tiempo de adsorción. El cubrimiento superficial de grupos viológenos electroactivos fue determinado por voltametría cíclica obteniéndose resultados concordantes con los informados previamente. Multicapas autoensambladas de nanopartículas de oro y policationes no rédox: se realizaron estudios ópticos de autoensarnblados de nanopartículas de oro con polivinilpiridina, PDDA y PEI. Por otra parte, también se realizaron estudi,os eJectroquímicos de autoensamblados constituidos por PV y el polianión poliestirensulfonato (PSS). Con vistas al desarrollo de un biosensor enzimático de glucosa se estudio la respuesta electroquímica de H2O2 y de glucosa en multicapas autoensambladas constituidas por el po.Jicatión quitosano (polímero derivado de la auitina) cuaternizado. nanopartículas de oro y GOx.