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La disminución del tamaño de la cadena oligosacárida del hidroxietil almidón (HES) se lleva a cabo por medio de una metanólisis y posterior hidrólisis que generan grandes cantidades de impurezas. En el presente trabajo se llevaron cabo reacciones hidrólisis de HES de maíz con una mezcla CO2+H2O con el objetivo de sustituir la reacción homogénea por otra ambientalmente amigable y sin reacciones secundarias. Además, se llevó a cabo la purificación del HES con una mezcla cuasi-crítica CO2+etanol en condiciones de fase homogénea con el objetivo explorar resultados de esta tecnología que impulse el reemplazo de la ultrafiltración como método de purificación existente. La hidrólisis en CO2 supercrítico se obtiene por el ácido carbónico formado en la disolución con H2O, el cual produce un pH = 3 aproximadamente, en las condiciones de reacción. El exceso de agua provoca una separación de fases líquid-fluido. El incremento de la conversión observada con el aumento de la presión se atribuye a la mayor proporción de fase líquida rica en substrato (H2O+HES) que se incluye en la fase fluida rica en CO2, la cual resultaría más activa para la hidrólisis. Los resultados de la extracción de etilenglicol de la matriz porosa de HES alcanzaron un 96% cuando se utilizó una mezcla CO2+etanol 90/10% en fracción molar en una sola etapa de 180 minutos. Cuando la extracción se llevaró a cabo dos etapas consecutivas de tiempos menores, no se alcanzaron los resultados esperados en el contenido de impureza, comprobando que la cinética del proceso es controlada por la transferencia de masa en el interior de los poros del sólido. Los procesos implementados son escasa complejidad y utilizan componentes ambientalmente amigables, presentando numerosas ventajas operativas y económicas a los ya existentes.