Determinación espectrofotométrica del contenido de hierro en vinos comerciales

PADRO JUAN MANUEL; FRICKEL CRITTO, EMILIA; MERLO, ANDREA B.; ACQUAVIVA, AGUSTÍN; KEUNCHKARIAN, SONIA

Santa Rosa, La Pampa

Congreso; 10mo. Congreso Argentino de Química Analítica, Santa Rosa, La Pampa; 2019

Asocación Argentina de Químicos Analíticos

Los resultados del presente trabajo surgieron del desarrollo de un Trabajo Práctico realizado en la asignatura Química Analítica Aplicada II perteneciente al nuevo plan de estudio de la Licenciatura en Química (orientación Analítica). El objetivo del mismo fue que los alumnos puedan integrar y aplicar los conocimientos adquiridos en materias anteriores, como por ejemplo Química Analítica II y III (técnicas de análisis y métodos de cuantificación) y Diseño de Experimentos (herramientas estadísticas y diseño de experimentos) para abordar la validación completa de un método analítico.El hierro que presentan los vinos puede tener diferentes orígenes, entre los que se destacan: - El hierro biológico que contiene la propia uva (2-4 ppm) - Y aquel que procede del material metálico con el que la uva y el vino toman contacto, tanto en el transporte, como en la manipulación y almacenamiento. La cantidad de hierro que pueden presentar los vinos oscila de 4 a 20 ppm. La presencia de hierro, en pequeñas cantidades (2-4 ppm) es necesaria porque éste participa en los procesos de envejecimiento y de óxido-reducción. Por lo contrario, un exceso de hierro (10-12 ppm) produce lo que se conoce como ?quiebra férrica?, que es una alteración de vinos aireados por formación de compuestos insolubles que pueden precipitar en la botella.El método más sencillo y directo para la determinación de hierro se basa en la espectroscopia de absorción atómica, aunque no es el más accesible/económico. Entonces, surge como alternativa las técnicas de complejación colorimétrica y su análisis por espectrofotometría de absorción uv-visible. En el presente trabajo se desarrollaron dos metodologías para la determinación de hierro total (Fe+2 y Fe+3), analizadas como Fe+2 o Fe+3. La determinación de Fe+2 se realizó por formación de un complejo (color rojo/naranja) con orto-fenantrolina, previa reducción del eventual Fe+3 presente con hidroxilamina. La determinación de Fe+3 se hizo en medio acido (previa adición de agua oxigenada para oxidar el Fe+2 presente), usando SCN- como complejante para dar lugar a un complejo de color rojo intenso.Se validaron ambos métodos mediante calibración externa y se obtuvieron las cifras de mérito: sensibilidad, sensibilidad analítica, rango lineal, precisión, exactitud, límite de detección y cuantificación. Se determinó el contenido de Fe mediante calibración externa, método de adición estándar (con el que se evaluó el efecto de matriz) y método de Youden (para determinar la presencia de errores sistemáticos constantes y proporcionales). Además, se estudió la eficiencia de las reacciones de oxidación y de reducción para cada metodología aplicada, lo que permitió la posterior especiación de Fe+2 y Fe+3 presentes en la muestra. Se obtuvieron métodos de análisis cuantitativo sencillos, eficientes, sensibles, precisos y con límites de detección y de cuantificación de 0.1 y 0.3 ppm (Fe total, como Fe+3), y 0.07 y 0.21 ppm (Fe total como Fe+2), respectivamente.La experiencia propuesta permitió a los alumnos afianzar su formación y desarrollar la capacidad de análisis crítico frente a situaciones reales de su futuro ejercicio profesional.