IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINACIÓN DE MONÓMEROS EN ALIMENTOS

AZCARATE FEDERICO; CARLOS BOSCHETTI

2011-03-01/2011-06-30

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Química

Alimentos, bebidas y tabaco-Carnes y deriva

RESUMEN DEL TRABAJO REALIZADOa) Elección de las condiciones instrumentales para determinación de patrones. Definición delos parámetros cromatográficos:Se prepararon las soluciones madres de los patrones de Acrilonitrilo (8060 μg/mL) y decloruro de vinilo (400 μg/mL). A partir de estas, se hicieron soluciones diluidas que seemplearon para ajustar las condiciones cromatográficas y para fortificar las muestras.Para las determinaciones se utilizó un cromatógrafo gaseoso Agilent 5890 equipado condetector de ionización de llama y puerto de inyección manual.b) Tratamiento de las muestras, Headspace:Tanto el ensayo de linealidad de patrones como la validación de muestras fortificadas serealizaron por headspace. Previo a esto, se estudiaron diferentes temperaturas y tiemposde calentamiento hasta ajustar las mejores condiciones.En todos los casos se empleo propionitrilo como estándar interno.El ensayo de linealidad de patrones indicó un r2 de 0,998 y 0,995 para el acrilonitrilo ycloruro de vinilo respectivamente.c) Ensayos con muestras fortificadas. Selección del proceso de preparación de las muestrasfortificadas y comparación entre diferentes metodologías:Para preparar muestras fortificadas se empleó pasta de caramelo libre de los monómeroscomo matriz. Los niveles de fortificación estudiados incluyeron 3 niveles por triplicadoen el rango de 0,4 a 3,2 μg/g para acrilonitrilo y 4 a 16 μg/g para el cloruro de vinilo.Las concentraciones halladas para los analitos reportaron una recuperación promediodel 91,3 % y del 74,5 %; un desvío estándar de 0,92 y 4,92 y una variación porcentualde 3,23% y 6,56%, para el acrilonitrilo y cloruro de vinilo respectivamente.d) Sobre la base de los puntos anteriores, selección del protocolo de análisis para muestrasincógnitas:Se realizó un protocolo de calibración con un patrón interno (propionitrilo) y conmuestras fortificadas. Se estableció el procedimiento de cálculo de la concentraciónhallada en muestras incógnitas y de la concentración a informar para recuperacionesporcentuales. Se determinaron los criterios de decisión frente a muestras positivas y sedefinió el procedimiento de informe de resultados.e) Elaboración de informe de antecedentes analíticos para ser auditados por organismosreguladores:Se elaboró el Documento ?Determinación de acrilonitrilo y cloruro de vinilo enalimentos por GC ? FID? (Manual de Calidad de Laboratorio Litoral, Método T-CRG-05X).6. BIBLIOGRAFIA1. AOAC Official Method of Analysis. 1995. ?AOAC Official Method 985.13 Acrylonitrile infood?. Chapter 4, pp. 6 ? 7.2. NIOSH Manual of Analytical Methods (NMAM), Fourth Edition. 1994. ?AcrylonitrileMethod 1604?. Issue 2, pp. 2 ? 4.3. Official Journal of the European Communities. 1980. ?Laying down the Community methodof analysis for the official control of the vinyl chloride monomer level in materials andarticles which are intended to come into contact with foodstuffs?, pp. 42 ? 46.