DESARROLLO DE UN MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE CADMIO EN LECHE

AZCARATE FEDERICO; CARLOS BOSCHETTI

2009-11-01/2010-09-30

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Química

Alimentos, bebidas y tabaco-Carnes y deriva

RESUMEN DEL TRABAJO REALIZADOa) Elección de las condiciones instrumentales para determinación de patrones. Definición delos parámetros instrumentales:Se prepararon, a partir de un patrón comercial de Cadmio, las soluciones de trabajo (10μg/mL) y las soluciones de la curva de calibración (en el rango de 0.100 a 0.800μg/mL).Se utilizó un espectrofotómetro de Absorción Atómica por emisión de llama PerkinElmer, con inyección manual, y lámpara EDL ? Cd con corrección de fondo dedeuterio. La longitud de onda en la determinación fue de 228.80 nm.b) Ensayos preliminares para seleccionar el procedimiento de preconcentración. Estudios dediferentes metodologías de preparación:Se comparó la metodología de digestión por vía húmeda y la mineralización porformación de cenizas.Se verificó el efecto de la presencia de materia grasa y el volumen de muestra que podíaser utilizado. Se definieron las temperaturas de secado de muestra y de digestión. Sedeterminaron las condiciones para preparación de la solución de medición. De estamanera se evitó la necesidad de trabajar con horno de grafito como método depreparación de la muestra.c) Ensayos con muestras fortificadas. Selección del proceso de preparación de las muestrasfortificadas y comparación entre diferentes metodologías:Para preparar muestras fortificadas se utilizó leche cruda libre de cadmio. Se evaluaroncinco niveles de fortificación por triplicado en el rango de 20 a 60 μg/L, y elprocedimiento fue repetido luego de un período de quince días por otro analista, paraconsiderar las variables tiempo y operador. Se acondicionaron las muestras a analizarpor homogeneización. Las concentraciones halladas para cada nivel fueron de 17,8;35,0; 71,0; 101,1 y 135,5 μg/L lo cual correspondió a un porcentaje de recuperaciónpromedio de 86,9 %, un desvío estándar de 5,4 y un coeficiente de variación porcentualde 6,2, cumpliendo con las especificaciones de SENASA.d) Sobre la base de los puntos anteriores, selección del protocolo de análisis para muestrasincógnitas:Se realizó el estudio de linealidad de la curva de calibración midiendo cinco niveles portriplicado en el rango de concentraciones de 20 a 160 ug/L, alcanzándose un r2 mayor a0,995.Se estableció el procedimiento de cálculo de la concentración hallada en muestrasincógnitas, de la concentración a informar, y de la Incertidumbre Expandida (12,47)para recuperaciones porcentuales. Se determinaron los criterios de decisión frente amuestras positivas y se definió el procedimiento de informe de resultados.e) Determinación de los puntos críticos del procedimiento a través de un ensayo de robustez:Se realizó un estudio de robustez siguiendo el procedimiento de Yoden y Steiner quepermite evaluar siete variables simultáneamente. En tal ensayo se evaluaron variablestales como diferentes temperaturas, mezcla de ácidos, etc., pudiéndose determinar lospuntos críticos de la metodología.f) Elaboración de informe de antecedentes analíticos para ser auditados por organismosreguladores:Se elaboró el Documento ?Determinación Analítica de Cadmio en leche porespectroscopia de absorción atómica? (Manual de Calidad de Laboratorio Litoral,Método T-FSQ-059).g) Validación de la metodología desarrollada mediante auditoria realizada por técnicos deSENASA:La información relativa a la validación del método fue elevada a SENASA, y seencuentra a la espera de la auditoría correspondiente.6. BIBLIOGRAFIA1. Analytical Methods for Atomic Absorption Spectroscopy. Copyright© 1996 The Perkin-Elmer Corporation. Páginas 193-194.2. Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994, Bienes y Servicios. ?Método de pruebapara la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre, hierro, zinc y mercurio enalimentos, agua potable y agua purificada por espectroscopia de absorción atómica?.