IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODO ANALÍTICO PARA DETERMINACIÓN DE MONÓMEROS EN ALIMENTOS

AZCARATE FEDERICO; BOSCHETTI CARLOS

2011-06-01/2011-11-30

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Química

Alimentos, bebidas y tabaco-Carnes y deriva

RESUMEN DEL TRABAJO REALIZADOa) Elección de las condiciones instrumentales para determinación de patrones. Definición delos parámetros cromatográficos:Para las aflatoxinas se preparó una solución de trabajo mixta con las siguientesconcentraciones: 100 μg/L aflatoxinas B1 y G1 y 30 μg/L aflatoxinas B2 y G2. Por otrolado para Zearalenona se preparó una solución 50 mg/L a partir de la cual se realizó lasolución de trabajo de 900 μg/L. En ambos casos las soluciones de trabajo se emplearonpara ajustar las condiciones cromatográficas y para fortificar las muestras.En todas las determinaciones se utilizó un cromatógrafo líquido Agilent 1100 equipadocon inyector automático y acoplado a un detector de fluorescencia. Para ladeterminación de las Aflatoxinas se realizó una derivatización postcolumna con yodo,fijándose el detector a lEx: 360 nm lEm: 440 nm. Por su lado, para Zearalenona eldetector se fijó a Ex: 336 nm, Em: 460 nm.b) Ensayo de linealidad de patrones:El ensayo de linealidad de patrones se realizó empleando diluciones de los estándaresanalíticos en el siguiente rango de concentraciones: 1,3 - 10,7 μg/L para las AflatoxinasB1 y G1, 0,4 - 3,2 μg/L para las Aflatoxinas B2 y G2 y 60 - 480 μg/L para Zearalenona.El ensayo de linealidad de patrones indicó un r2 de 0,999 tanto para las Aflatoxinascomo para Zearalenona.c) Ensayos con muestras fortificadas. Selección del proceso de preparación de las muestrasfortificadas y comparación entre diferentes metodologías:Como matriz para las muestras fortificadas se evaluaron diferentes cereales: trigo, maízy girasol, libres de las micotoxinas. El tratamiento de las muestra consistió en unaextracción desde la matriz con una mezcla de acetonitrilo-agua seguido de unaextracción en fase sólida. La validación se realizó empleando maíz como matriz eindicó los siguientes resultados: porcentajes de recuperación 79,0 %, 77,6 %, 129,2 %,63,3 % y 90,9 %; desviaciones estándar 0,88 %, 8,55 %, 32,9 %, 9,00 % y 7,95 %;coeficientes de variación 1,2 %, 11,0 %, 25,4 %, 14,2 % y 7,9 % para las AflatoxinasB1, G1, B2, G2 y Zearalenona respectivamente.d) Sobre la base de los puntos anteriores, selección del protocolo de análisis para muestrasincógnitas:Se realizó un protocolo de calibración y de estudio de recuperación para muestrasfortificadas. Se estableció el procedimiento de cálculo de la concentración hallada enmuestras incógnitas y de la concentración a informar para recuperaciones porcentuales.Se determinaron los criterios de decisión frente a muestras positivas y se definió elprocedimiento de informe de resultados.e) Elaboración de informe de antecedentes analíticos para ser auditados por organismosreguladores:Se elaboró el Documento ?Determinación Analítica de Aflatoxinas y Zearalenona enCereales por HPLC - FLD? (Manual de Calidad de Laboratorio Litoral, Método TCRG-062).6. BIBLIOGRAFIA? Cover J. S., Lettieri Teixeira M., Olivera Souza L. F., Meneghello Funtefría A. 2010.?Determinación de Zearalenona por cromatografía líquida de alta resolución:Normalización de un Nuevo método para raciones especiales para cerdo? Rev. Chil.Nutr. Vol 37, 3.? Romer Labs. Multisep 224 AflaZon Syringe format. ?Clean-up for Aflatoxin (B1, B2,G1, G2) and Zearalenone?.? Waters Corporation, 2010; VICAM. AflaOchra HPLC, Instruction manual.