Extracción en fase sólida utilizando films de nanotubos de carbono y agarosa para la extracción y preconcentración de anti-inflamatorios en aguas naturales

AGUINAGA MARTÍNEZ, MAITE V.; DOMINI, CLAUDIA E.; ACEBAL, CAROLINA C.

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

Los anti-inflamatorios no esteroideos (AINEs) son fármacos analgésicos que se utilizan para disminuir la inflamación y la fiebre. Debido a su uso masivo, su alta solubilidad en agua y a su baja degradabilidad, las plantas de tratamientos de aguas sólo los eliminan parcialmente e ingresan inevitablemente al ambiente [1]. La mayoría de estos compuestos pueden causar efectos adversos en los organismos acuáticos debido a su contacto prolongado con ellos, y es por eso que se los puede considerar como contaminantes emergentes [2]. Por ello, es importante desarrollar métodos analíticos sensibles para su determinación, y que además, sean más amigables con el ambiente [3].En este trabajo, se realizó la extracción y preconcentración de ketorolac, elegido como analito modelo, empleando como adsorbente un film de nanotubos de carbono (CNTs) y agarosa, optimizando todas las variables que afectan la extracción. Para la preparación del film, se mezclaron 5,0 mL de una solución acuosa con 200 mg de agarosa y 80 mg de CNTs y secolocaron en un baño de agua a 80°C por 30 min, con agitación magnética. Para dispersar los CNTs, la solución resultante se sonicó en un baño de ultrasonido por 30 segundos. Posteriormente, se colocó en una placa circular, y se llevó a estufa por 24 h a 40°C. Una vez finalizado este tiempo, se obtuvo el film agarosa-CNTs.Se llevó a cabo la optimización de los parámetros que afectan la extracción, tales como solvente deacondicionamiento, volumen de muestra y tiempo de extracción, volumen y tiempo de elución. El procedimiento optimizado consistió en activar el film con alcohol isopropílico por 5 minutos. Luego, se sumergió en 250,0 mL de una solución estándar de ketorolac a pH 3,0 y dicha solución se agitó durante 30 minutos. La elución se realizó asistida por ultrasonidos sumergiendo el film en 2,00 mL de acetonitrilo durante 5 minutos. Finalmente, la detección fue realizada por espectrometría de absorción molecular UV-Vis a 310 nm. El método de extracción propuesto presentó un intervalo lineal entre 40 y 200 µg L-1 de ketorolac, con un coeficiente de correlación de 0,991. El factor de preconcentracion fue de 125.El film de agarosa-CNTs se probó para la extracción y preconcentración de otros AINEs de uso masivo, como ketoprofeno, naproxeno y piroxicam, con resultados satisfactorios.La determinación multianalito se llevó a cabo por HPLC con detección UV. Para ello, se empleó una columna de C18 (150 mm x 4,6 mm, 5 µm), fase móvil ACN:H 2O (50:50), ambos solventes con un 0,07% de ácido fórmico.Como conclusión, se empleó la agarosa, que es un material no tóxico, renovable y biodegradable, para la inmovilización de CNTs. El film agarosa-CNTs presentó excelentes propiedades como adsorbente, y permitió la extracción y preconcentración de ketorolac, ketoprofeno, naproxeno y piroxicam, con la obtención de parámetros analíticos satisfactorios. El método propuesto se aplicará para la cuantificación de los analitos propuestos en muestras de aguas naturales.1. Zoltán, M., Balázs, B., Jenő, F., Balázs, M., Tímea, I., Pál Tamás, S., (2018).Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 160, 99?108.2. Salvatierra-stamp V., Muñiz-Valencia R., Jurado J.M., Ceballos-Magaña S.G., (2018). Microchemical Journal, 140, 87-95.3. Tabani, H., Alexovič, M., Sabo, J., Ramos Payán, M., (2021). Talanta 224, 121892.