Empleo de un sistema de inyección secuencial para la determinación de aminas aromáticas primarias presentes en envases de alimentos

GONZÁLEZ, NATALIA; AGUINAGA MARTÍNEZ, MAITE V.; DOMINI, CLAUDIA E.; ACEBAL, CAROLINA C.

Congreso; XI Congreso Argentino de Química Analítica; 2021

El envase de los alimentos está diseñado para aumentar su vida útil y preservarlos. Sin embargo, una incorrecta elaboración de estos envases puede provocar la migración de ciertos compuestos a los alimentos. Entre estos compuestos, se encuentran aminas aromáticas primarias (PAAs), como 2,4-diaminotolueno (2,4-DAT) y 4,4´-metilendianilina (4,4´-MDA), que provienen de los adhesivos que se utilizan en los envases multicapa. Estas AAs poseen propiedades cancerígenas [1], por lo que resultan peligrosas para la salud de los consumidores. La Comisión Europea establece un límite de migración para la suma de las PAAs y límites de migración individuales, en 10 μg kg-1 y 2μg kg-1 respectivamente [2].El objetivo de este trabajo es realizar la extracción, preconcentración y derivatización simultánea de 2,4-DAT y 4,4´-MDA en simulantes de alimentos contenidos en este tipo de envases. Para ello, se utiliza una columna de extracción en fase sólida (SPE) (5,0cmx4mm d.i) empaquetada con una resina polimérica (Amberlita XAD-16; 0,3042g) acoplada a un sistema de análisis de inyección secuencial (SIA). Para llevar a cabo la extracción y la reacción de derivatización, se acondiciono la columna y luego se cargó la solución estándar o muestra. Al finalizar, se pasó a través de la misma, una solución de NaNO2/HCl. A continuación, se realizó la elución empleando una solución de N- (1-naftil) etilendiamina preparada en metanol. La determinación de los analitos se realizó mediante espectrofotometría de absorción molecular a 568 nm. La optimización de las variables experimentales se realizó mediante diseño central compuesto y de Plackett - Burman. Las variables optimizadas fueron el volumen y el caudal de muestra (500,0 mL; 2,0 mL min -1), la concentración y el caudal de la solución NaNO2/HCl (4,60 mmol L-1/1,95 mol L-1; 2,0 mL min -1), la concentración y el caudal de eluyente (1,60 mmol L-1; 1,5 mL min -1) y el volumen de eluyente (1200 μL). El simulante de alimenticio conformado por una solución de ácido acético 3% (p/v), se colocó en envases multicapa y tetrapak de 100 x 100 mm. Los envases fueron termosellados y depositados en estufa por 3 días a 40 ± 1°C. Luego de ese tiempo, fueron analizados. La curva de calibración fue lineal en el intervalo entre 0,90-14,4 μg kg-1 para los analitos estudiados de manera individual, con un coeficiente de correlación de 0,991 para 2,4-DAT y de 0,985 para 4,4´-MDA. Además, el LOD y el LOQ fue de 0,04 y 0,112 μg kg-1 para el 2,4-DAT; y de 0,04 y 0,119 μg kg-1 para el 4,4´-MDA. Evaluando los analitos demanera conjunta, la linealidad se observó en el intervalo entre 0,72-14,4 μg kg-1, el coeficiente de correlación fue de 0,991, el LOD fue de 0,02 μg kg-1 y el LOQ de 0,053 µg kg-1. Además, la repetibilidad (1,0 %) y reproducibilidad (3,0% ) del método propuesto fueron satisfactorias. Por otro lado, para evaluar la veracidad del método, se llevó a cabo un estudio de recuperación, obteniéndose valores entre 96,3-101,6%. La selectividad fue evaluada aplicando el método aotras PAAs, como dopamina, clenbuterol, poliamida y aspartamo con resultados aceptables.El método propuesto permite la preconcentración y derivatización simultanea de los analitos seleccionados empleando un sistema SIA simple, rápido, y de bajo costo, aumentando la selectividad de la determinación y reduciendo el tiempo de análisis.Referencias1. Szabo, B.S, Jakab, P.P, Hegedus, J., Kirchkeszer, C., Petrovics, N., Nyiri, Z., Bodai, Z., Rikker, T., Eke, Z. (2021). Microchemical Journal, 164,105927.2. Regulation (EC) No 1272/2008 of the European Parliament and of the Council of 16 December 2008 on classification, labelling andpackaging of substances and mixtures, (2008).