DISEÑO, SIMULACIÓN Y CONSTRUCCIÓN DE UNA CELDA ELECTROQUÍMICA VERSÁTIL PARA ESTUDIOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X IN-OPERANDO

LIOREN BESSONE JOFRE; C. ANDREA CALDERON; ESTEBAN A. FRANCESCHINI ; SERGIO CEPPI

Congreso; XXII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2021

En una celda electroquímica ocurren procesos complejos en los que las moléculas ylos sólidos intercambian electrones, lo que requiere una medición detallada pararecopilar la mayor información posible mientras se produce la reacción electroquímica.Para responder a estas necesidades, los esfuerzos se han dirigido a mediciones inoperandofiables, rápidas y fáciles de realizar. Los avances en el diseño de las celdas,como las emergentes celdas de plástico, han aumentado la implementación de lacaracterización por DRX in-operando de los nuevos materiales de electrodos para elalmacenamiento de energía.Figura 1: Izq. Despiece de la celda electroquímica y foto de la celda montada (Der.)En este trabajo se diseñó y construyó una celda para experimentos de difracción derayos X electroquímicos in-operando. Fue realizada mediante modelado e impresión3D, y posteriormente mecanizada en acero AISI 316L. Este prototipo cuenta con doselectrodos paralelos y un septum que permite la inyección de gases, reactivos eincluso un tercer electrodo (referencia) con facilidad y manteniendo la estanqueidaddel sistema, lo que la hace muy versátil para una amplia gama de aplicaciones.La celda se probó con diversos experimentos ex situ, in situ e in-operando analizandola formación de óxidos superficiales durante la aplicación de un pulso de potencialelectroquímico. Se encontró que mantiene la estanqueidad por al menos 3 días ypermite realizar una variedad de experimentos electroquímicos (voltametría cíclica ycronoamperometría) durante la obtención de difractogramas de rayos X con unaexcelente resolución.