INVESTIGADORES
ROSENBERGER Mario Roberto
congresos y reuniones científicas
Título:
Caracterización mediante difracción de rayos x de recubrimientos DE TiO2 OBTENIDOS por Sol-Gel dip-coating
Autor/es:
ALTERACH, M.A.; FAVILLA, P.C.; MARIO ROBERTO ROSENBERGER; ARES, A.E.; SCHVEZOV, C. E.; LAMAS, DIEGO
Lugar:
Posadas
Reunión:
Encuentro; V Reunión de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2009
Resumen:
.
Los recubrimientos delgados
de TiO2 tienen buena
hemocompatibilidad [1,2] y por ello son
adecuados para ser utilizados en la fabricación de prótesis
de válvulas cardíacas. De acuerdo a la
bibliografía, esta propiedad depende de la morfología de los recubrimientos y
su estructura cristalina [1,2], siendo las formas anatasa y rutilo más
apropiadas que los recubrimientos amorfos de TiO2. Con tal motivo, en
una primera etapa se investigó la obtención vía sol-gel [2,3] de estos recubrimientos
sobre una aleación de titanio grado 5 (Ti-6Al-4V).
Los recubrimientos fueron producidos por la técnica
sol-gel dip-coating, en la que se estudió la influencia de variables
importantes del proceso en la morfología del recubrimiento obtenido y en su
estructura cristalina. El proceso consta de la inmersión del sustrato (Ti-6Al-4V)
en una dispersión coloidal (sol), la extracción del mismo a una velocidad baja
y controlada, el secado y por último un tratamiento térmico. Para la
preparación de las dispersiones se utilizó butóxido de titanio, isopropanol,
acetoacetato de etilo, HCl y H2O desmineralizada. Se varió la
velocidad de dip-coating de 1 a
3 cm/min, el número de capas depositadas de 1 a 3 y se recubrió a distintos tiempos de
envejecimiento de las dispersiones (1
a 10 días). Se realizaron tratamientos térmicos de una
hora a temperatura fija y con enfriamiento en horno, utilizando temperaturas de
500, 600 y 650ºC.
La morfología de los recubrimientos se observó mediante
microscopia óptica y electrónica de barrido, mientras que la estructura
cristalina se determinó mediante difracción de Rayos X de incidencia rasante.
Los recubrimientos fueron homogéneos y compactos, con y
sin formación de fisuras, presentando colores distintos al variar la velocidad
de dip-coating, el tiempo de envejecimiento de la dispersión y el número de
capas. Mediante comparación con la bibliografía existente se obtuvo una escala
cualitativa color-espesor [3]. Se observó que un aumento en la velocidad de
dip-coating, el tiempo de envejecimiento y el número de capas produce un
aumento de espesor en el recubrimiento. La formación de fisuras se produjo al
alcanzar el color verde (espesor crítico) [4], el cuál se obtuvo por
envejecimiento de las dispersiones o por acumulación de material en los bordes.
La caracterización por difracción de RX, en recubrimientos de una capa, muestra
la presencia de anatasa a 500ºC,
anatasa y rutilo en proporciones similares a 600ºC y predominantemente
rutilo a 650ºC.
También se logró obtener mayor proporción de rutilo o solamente anatasa en
recubrimientos con tres capas.
Al aumentar la temperatura del tratamiento térmico y el
número de capas varió la proporción relativa de cada fase. Se pudo encontrar un
espesor crítico relacionado al color verde donde comienzan a producirse
fisuras.