Desarrollo de un equipo para mediciones simultáneas con técnicas volumétricas y de difracción de rayos x en sistemas formadores de hidruros

B. A. TALAGAÑIS; G. MEYER; F. J. CASTRO; A. BARUJ

Buenos Aires, Argentina

Workshop; Primera Reunión del Proyecto PAE 36985; 2010

Comisión Ad-hoc PAE 36985

Con el objetivo de caracterizar y mejorar los materiales almacenadores de hidrógeno en sistemas donde muchas fases participan, resulta útil poder correlacionar las propiedades de equilibrio de la reacción de formación/descomposición con la precisa determinación de las fases involucradas en el proceso. En este trabajo presentamos el diseño, construcción y prueba de funcionamiento de un reactor que puede ser colocado en lugar del portamuestras de un equipo de difracción de rayos X comercial. Este dispositivo se conecta a un equipo volumétrico compacto de diseño propio y permite realizar experimentos de absorción y desorción de hidrógeno de acuerdo a técnicas volumétricas estándares (isotermas presión-composición, cinéticas de reacción) o particulares (espectroscopia de desorción térmica) conjuntamente con la caracterización de las fases presentes. Diseñado para el trabajo bajo atmósfera de hidrógeno, este reactor tiene un rango de operación que va desde vacío hasta 6000 kPa de presión y desde temperatura ambiente hasta 450°C. Además, el reactor puede aislarse del equipo de medición y transportarse sin contacto entre muestra y ambiente hasta una caja de guantes, permitiendo mantener de manera continua al sistema a caracterizar bajo una atmósfera controlada.Para posibilitar la observación de la difracción de rayos X en la muestra, la cámara de reacción posee ventanas de Be de 0.5 mm de espesor. El diseño de las ventanas se realizó a partir de la simulación del comportamiento bajo presión, utilizando técnicas de elementos finitos. El alojamiento para la muestra es una platina calefaccionada por un elemento resistivo que asegura una temperatura uniforme en toda la muestra. El control de todas las magnitudes de interés para el experimento, junto con la adquisición de datos, se realiza utilizando una PC equipada con un programa de diseño propio. Presentamos también pruebas de funcionamiento del equipo en las que se estudió la coexistencia de fases durante la descomposición de LaNi5H6 y de Mg2CoH5.