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IntroducciónLos contaminantes emergentes son, por definición, sustancias químicas, productos y materiales que se encuentran diseminados en el medioambiente y son detectados cada vez más frecuentemente en suelos y aguas superficiales, subterráneas y de consumo [1]. Dentro de este grupo se encuentran las progestinas las cuales son hormonas esteroideas empleadas como métodos anticonceptivos y de fertilización. Estas sustancias son introducidas continua e inevitablemente al medioambiente principalmente a través de efluentes industriales y de plantas de tratamiento de aguas. Su peligrosidad radica en que pueden actuar como disruptores endócrinos, lo que significa que son capaces de interrumpir los procesos fisiológicos controlados por hormonas; es decir, pueden modificar la biosíntesis, transporte y metabolismo de los esteroides sexuales de los organismos acuáticos e incluso el del ser humano a muy bajas concentraciones [2,3].En este trabajo se realizó la extracción y determinación simultánea de tres progestinas de uso masivo: levonorgestrel (LV), medroxiprogesterona (MPG) y noretisterona (NET) en muestras ambientales. La extracción se llevó a cabo mediante la técnica de extracción en fase sólida (SPE), empleando por primera veznanotubos de carbono oxidados (ox-MWCNTs) como adsorbente. El procedimiento de extracción fue automatizado empleando la técnica de análisis por inyección en flujo (FIA) y se optimizaron las variables experimentales correspondientes. La separación y determinación de los analitos se llevó a cabo por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) con detección UV.ResultadosEl procedimiento de SPE se realizó utilizando un sistema FIA simple acoplado a una columna de extracción (3,2 cm x 0,4 cm d.i.) empacada con 60 mg de ox-MWCNTs que fueron sintetizados en nuestro laboratorio.Los parámetros que afectan la extracción, como volumen de muestra (100,0 mL), eluyente más adecuado (acetonitrilo), volumen de eluyente (1,0 mL) y caudal (0,98 mL min-1), fueron estudiados para cada analito de forma univariante, obteniéndose un factor de preconcentración de 100. La separación cromatográfica de los analitos se realizó en un HPLC con detector UV y se optimizaron las variables experimentales tales como temperatura a 25°C utilizando como fase móvil una mezcla de acetonitrilo-agua (50:50) a un flujo de 0,3 mL min-1. La completa separación de los analitos se logró en un tiempo de 15 minutos.Se evaluaron los parámetros analíticos para cada uno de los analitos, obteniendo buenos resultados para el método propuesto (Intervalo lineal: 0,90-9,00 µg L-1; coeficiente de determinación: R2>0,99; repetibilidad y reproducibilidad: RSD (%): 0,8-4,6%; límites de detección: 0.05-0.14 µg L-1).El método fue aplicado a muestras de agua reales, las cuales fueron tomadas del arroyo Napostá y de pozo, ambas muestras pertenecientes a la ciudad de Bahía Blanca, Buenos Aires. Debido a que las progestinas estudiadas no fueron detectadas en las muestras, en los límites de detección alcanzados por el método propuesto, se procedió a fortificarlas a tres niveles de concentración diferentes para los tres analitos en estudio (2,5, 5,0 y 7,5 µg L-1) y se calcularon los porcentajes de recuperación para la validación del método. Los valores obtenidos variaron entre 73,8% y 121%, con la mayoría de los resultados entre 89,3% y 114,6%. ConclusiónEl método propuesto presentó por primera vez la posibilidad de emplear los ox-MWCNT como adsorbente para la SPE de LV, NET y MPG a niveles trazas en muestras de agua natural. La automatización del procedimiento de SPE permitió la disminución en el uso de solventes orgánicos (y una muy buena reproducibilidad. Además, el método presentó valores satisfactorios para los parámetros analíticos calculados. El método FIA-SPE fue aplicado a muestras reales de agua ambiental, con las cuales se obtuvieron valores de recuperación aceptables para la determinación de los analitos en estudio a niveles de µg L-1. Por lo tanto, el método FIA-ox-MWCNTs-SPE se propone como un nuevo procedimiento para realizar la extracción y preconcentración de las progestinas estudiadas.Referencias[1] Anastas, N. Overview of Chemicals of Emerging Concern. To be Presented at PCWWA November meeting, Halifax, MA, November 18, 2015. [citada 01 de marzo de 2018]. Disponible en internet en: https://cfpub.epa.gov/si/ si_public_record_report.cfm?dirEntryId=311604.[2] L. Yang, T. Luan, C. Lan, Journal of Chromatography A, 1104 (2006) 23-32.[3] H. Scaglia, C. Chichizola, M. C. Franconi, B. Ludueña, C. Mastandrea, J. Scaglia, Reproducción 24 (2009) 74-86.