Análisis de COVs por HS-SPME-CG-EM: estudios preliminares, estrategias y consideraciones generales

B. BOTELLI; N. TOMBESI; M. ÁLVAREZ; S. FARENZENA

Santa Rosa, La Pampa

Congreso; 10º Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

AAQA y Universidad Nacional de La Pampa

Aún de carácter exploratorio, los estudios preliminares en Química Analítica deber ser planificados de forma tal que la información generada resulte clara y suficiente para definir el diseño experimental a implementar en un determinado estudio, el cual a su vez deberá poder dar respuestas al objetivo planteado. Se analizan y exponen las estrategias y consideraciones previas evaluadas sobre unestudio de COVs (compuestos orgánicos volátiles) realizado en muestras de miel del sudoeste de la provincia de Buenos Aires. El estudio se realizó utilizando SPME (?solid-phase microextraction?) en modo HS (?head space?) como técnica de extracción y preconcentración, asociada a CG-EM (cromatografía de gases - espectrometría de masa). La SPME, tras su surgimiento en los ´901, ha sido de las técnicas de pretratamiento más utilizadas para la determinación de COVs en miel2. Las condiciones experimentales implementadas en estudios previos3-7, se tuvieron en cuenta como punto de partida. Así, se seleccionaron los recubrimientos de DVB-CAR-PDMS (divinilbencenocarboxen- polidimetilsiloxano)3,4 y PDMS-DVB (polidimetilsiloxano-divinilbenceno)5-7 para llevar a cabo las diferentes experiencias. Respecto al análisis cromatográfico, se realizaron experiencias empleando una columna capilar HP-5 de baja polaridad4 y otra de alta polaridad (HP-Innowax) a base de polietilenglicol como fase estacionaria3,5-7. Teniendo en cuenta todas las posibles combinaciones experimentales, se efectuó un análisis exploratorio sobre tres muestras de miel. Si bien fueron observados en total más de 200 COVs, 30 (en base a los atributos presencia/ausencia) fueron los seleccionados para efectuar posteriores análisis. Los resultados, por columna cromatográfica, fueron sometidos a un análisis clásico multivariado de agrupamientos (Jaccard similarity index), mientras que un Análisis de Coordenadas Principales (PCoA) se realizó sobre el conjunto total de datos. Finalmente, se observó que diferentes condiciones experimentales permiten responder a diversos objetivos tales como: establecer el origen mono o multifloral, obtener el sello o ?fingerprint?, detectar propiedades particulares (ej. compuestos fenólicos con características antioxidantes), estudiar la presencia de sustancias ajenas a la colmena (ej. ftalatos propios de losenvases, pinturas, agroquímicos, etc.), y/o encontrar compuestos ?marcadores? que permitan diferenciar a los productos estudiados. Así, las condiciones óptimas dependerán de la información buscada y el punto de vista o perspectiva establecidos en un estudio particular. A su vez, los resultados expuestos y la diversidad de enfoques, permiten visualizar la importancia de tener siempre una mente abierta para poder detectar y valorizar todo resultado obtenido, más allá incluso del objetivo particular planteado. Los resultados ?no esperados? han sido los que permitieron dar los mayores avances en el ámbito científico. Se espera que el presente trabajo sirva como material de discusión y análisis para quienes se inician en la investigación sobre temas afines al abordado.