EFECTO DE LA TEMPERATURA Y DEL EXCESO DE Li2CO3 EN LA SÍNTESIS DE m-Li2ZrO3 VÍA REACCIÓN EN ESTADO SÓLIDO.

J.P. YASNO; N. ORSETTI; M.S. CONCONI; N. RENDTORFF; A. VISINTIN; G. SUAREZ

Rosario

Jornada; 4º Jornadas Nacionales de Investigación Cerámica 4º-JONICER; 2019

IFIR-ATAC

El zirconato de litio monoclínico (m-Li2ZrO3) es un cerámico que combina interesantes propiedadesfísicas y químicas, resultando en un material de bastante importancia a nivel científico y tecnológico envirtud de su potencialidad en aplicaciones tales como baterías de litio, reactores de fusión nuclear ysorbentes sólidos de CO2 [1,2]. Entre los diferentes métodos de síntesis que han sido implementados parala obtención de m-Li2ZrO3 se destacan la reacción en estado sólido, combustión y sol-gel. Sin embargo, lareacción en estado sólido entre Li2CO3 y ZrO2 es el método más usado a nivel industrial debido a su bajocosto, simplicidad, y reducida contaminación ambiental, en adición con la producción de alta cantidad delmaterial. Para este método, diferentes valores de temperatura de reacción y estequiometria de lasmaterias primas han sido reportados en la literatura. En este contexto, la optimización de estos parámetrosde síntesis es importante para la obtención de m-Li2ZrO3. Por lo tanto, el objetivo del presente trabajo fueestudiar el efecto de la temperatura y del exceso de Li2CO3 en la síntesis por reacción en estado sólidoconvencional. Para ello fueron preparadas dos mezclas de Li2CO3 y ZrO2, una con una relaciónestequiométrica de 1:1M y la otra con 5% de exceso deLi2CO3. Cada precursor fue mezclado en un molino de bolasusando alco ol etílico ( C2H5OH) como medio líquido. Luegodel proceso de molienda, el material fue secado a 110 °Cpara evaporar el C2H5OH y posteriormente tratadotérmicamente a diferentes temperaturas (700-1000 °C)durante 12 h. Las muestras sintetizadas fueroncaracterizadas mediante difracción de rayos X, y el m-Li2ZrO3 con mayor grado de pureza fue analizado medianteel método de Rietveld.De acuerdo con los resultados obtenidos se concluyeque en las condiciones estudiadas fue posible obtener m-Li2ZrO3 de elevada pureza a partir de un precursor Li2CO3:ZrO2 con 5% de exceso de Li2CO3 tratado térmicamente a1000 °C durante 12 h. De manera general, el aumento de la temperatura favoreció la formación de m-Li2ZrO3 a partir de la reacción directa entre Li2CO3 y ZrO2 o de la transformación de otros productosgenerados a partir de la misma, tales como t-Li2ZrO3 y Li6Zr2O7. Adicionalmente, la presencia de exceso deLi2CO3 permitió compensar las pérdidas de Li generadas en el precursor por la volatilización de Li2O debidoa la alta temperatura.