Nanotubos de carbono funcionalizados con 3- aminopropiltrietoxisilano para la extracción-preconcentración de octil p-metoxicinamato

DANIELLE NASCIMENTO; VERÓNICA VOLPE; CINTIA FERNÁNDEZ; MARCOS GRUNHUT

La Pampa

Congreso; 10° CONGRESO ARGENTINO DE QUÍMICA ANALÍTICA; 2019

Asociación argentina de química analítica

Nanotubos de carbono funcionalizados con 3-aminopropiltrietoxisilano para la extracción-preconcentración de octilp-metoxicinamatoC.J. Fernandez*, V. Volpe, D.S. Nascimento, M. GrünhutINQUISUR (CONICET)-Departamento de Química, Universidad Nacional del Sur, Av. Alem 1253 (B8000CPB)Bahía Blanca, Argentina*e-mail: cintia.fernandez@uns.edu.arEl interés en los filtros químicos ultravioleta utilizados en filtros solares, cosméticos y otros productosde cuidado personal ha aumentado debido a su presencia en aguas ambientales y su potencialtoxicidad endocrina y de desarrollo.1 Estos compuestos pueden ingresar al medio acuático debidoa su uso en actividades recreativas o por medio de la descarga de aguas residuales. La mayoría deestos filtros son lipofílicos y por lo tanto tienen potencial de bioacumulación.2 Este trabajo se enfocóen el estudio del filtro químico solar octil p- metoxicinamato (OMC), el cual es ampliamente utilizadocomo filtro solar UVB en formulaciones tópicas. Debido a las bajas concentraciones de este analitoen el medio ambiente, se optimizó un método para la etapa de extracción y preconcentración delmismo. Así, se emplearon nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNTs), como materialadsorbente, funcionalizados con 3-aminopropiltrietoxisilano (APTES).Para la síntesis de las nanopartículas funcionalizadas con APTES en primer lugar se llevó a cabola oxidación de los MWCNTs (Ox-MWCNTs) con una mezcla de H2SO4/HNO3 (3:1 v/v). Luego, seprocedió a la etapa de silanización colocando 100 mg de Ox-MWCNTs en 100 mL de etanol ysonicando por 30 min. Luego se añadieron 6 mL de APTES, y se agitó la mezcla durante 4 h a 70°C.La dispersión resultante fue lavada con agua y acetona. Finalmente, se filtró y secó la misma convacío a 80°C durante 12 h. La caracterización mediante FTIR permitió verificar la silanización de lasnanopartículas (APTES-MWCNTs). El diámetro hidrodinàmico obtenido por dispersión de luzdinámica fue de 304 nm. A continuación se optimizaron las variables relacionadas con la etapa deextracción-preconcentración. Así, se rellenó una minicolumna con 20 mg de APTES-MWCNTs yposteriormente se pasaron 10 mL de muestra. La elución se realizó con 1 mL de metanol. Luego seevaporó el solvente con una corriente de N2 (g). Finalmente, se retomó el eluido en 200 μL de hexanoy se procedió a su detección mediante CG-MS. La curva de calibrado presentó un rango lineal de0,10-10 mg L-1(R2=0,9980) y el factor de preconcentración fue 50. En estas condiciones, paramuestras fortificadas se obtuvieron porcentajes de recuperación entre 78-85%.Mediante un procedimiento sencillo se obtuvieron nanopartículas de carbono silanizadas que seemplearon como material adsorbente para la extracción-preconcentración de OMC en aguas. Elprocedimiento analítico requiere de una mínima cantidad de material. Además, se obtuvo un óptimofactor de preconcentración lo que permitió cuantificar OMC en bajas concentraciones (ppb).1 Richardson S.D, Anal. Chem. 80 (2008) 4373-4402.2 Zhang H, Kee Lee H, Analytica Chimica Acta 742 (2012) 67-73.