Diseño y construcción de un equipo para la observación de la reacción de hidruración con técnicas volumétricas y de difracción de rayos x simultáneamente

B. A. TALAGAÑIS; F. J. CASTRO; A. BARUJ; G. MEYER

San Juan, Argentina

Congreso; Tercer Congreso Nacional – Segundo Congreso Iberoamericano de Hidrógeno y Fuentes Sustentables de Energía HYFUSEN 2009; 2009

IEDS, CNEA

En este trabajo presentamos el diseño, construcción y prueba de funcionamiento de un reactor de equipo volumétrico que puede ser colocado en lugar del portamuestras de un equipo de difracción de rayos x (equipo Philips PW 1700) lo cual permite realizar experimentos de absorción y desorción de hidrógeno in-situ. Con este dispositivo se pueden implementar entre otras técnicas: Isotermas de presión-composición, Cinética de reacción/descomposición, Ciclado y Espectroscopía de Desorción Térmica, todas ellas complementadas con la observación de la evolución de la estructura de la muestra. El rango de operación del dispositivo es desde vacío (bomba mecánica) hasta 60 bar de presión de H2, y desde temperatura ambiente hasta 450oC; además, el reactor puede independizarse del equipo e introducirse en una caja de guantes, de manera de poder manipular las muestras bajo atmósfera controlada. Para facilitar la observación de la difracción de rayos x en la muestra, la cámara de reacción posee ventanas de Be de 0.5 mm de espesor, diseñadas mediante simulación por técnicas de elementos finitos. El alojamiento para la muestra es una platina calefaccionada por un elemento resistivo que asegura una temperatura uniforme en toda la muestra. El control de todas las magnitudes de interés para el experimento, junto con la adquisición de datos, se realiza utilizando una PC equipada con un programa de diseño propio. Presentamos también una prueba de funcionamiento del equipo en la que se estudió la reacción del sistema Mg-Co-H. Se destaca que la correlación entre los eventos de reacción y los cambios estructurales permiten determinar los caminos operantes durante la misma.