Desarrollo de columnas capilares monolíticas quirales con base en tris(3,5-dimetilfenil carbamato) de celulosa como fase estacionaria para micro-HPLC.

R. ECHEVARRÍA; S. KEUNCHKARIAN; C. CASTELLS; M. RETA

Congreso; VIII Congreso Argentino de Química Analítica; 2015

El desarrollo de métodos enantioseparativos ha recibido una gran atención en las últimas décadas. Las separaciones a microescala basadas en columnas capilares son preferidas en química analítica debido al menor costo, mayor velocidad de separación, mejor eficiencia y reproducibilidad [1]. Los polisacáridos han ocupado un lugar único como selectores quirales adsorbidos o ligados al soporte para la separación de un gran número de compuestos quirales [2]. Entre los numerosos derivados de polisacáridos naturales que han sido probados, los derivados de fenilcarbamato tanto de celulosa como de amilosa han mostrado la mejor capacidad de reconocimiento quiral [3, 4].En este trabajo se prepararon columnas capilares monolíticas mediante polimerización in situ de hidroxietilmetacrilato y etilendimetacrilato en diferentes mezclas de solventes porogénicos. Los monolitos se prepararon en tubos de sílice de 400 µm d.i. previamente tratados para permitir la unión covalente del polímero a la pared del tubo. Los lechos obtenidos mostraron buenas estabilidades mecánicas y permeabilidades, las cuales fueron evaluadas midiendo la caída de presión en función de la velocidad lineal de la fase móvil (mezcla de metanol y agua). Las fases estacionarias monolíticas se caracterizaron por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) e Isotermas de Adsorción (BET). Se observaron monolitos de morfología homogénea, empaquetados de manera uniforme y ordenada con la presencia de macroporos y mesoporos característicos de estas estructuras y de gran área superficial.Estas columnas capilares monolíticas se modificaron mediante adsorción física con el derivado del polisacárido tris(3,5-dimetilfenil carbamato) de celulosa para la enantioseparación mediante microHPLC de compuestos de interés farmacológico y ambiental. Se estudiaron los distintos efectos físicos y químicos del recubrimiento con el polisacárido sobre la performance y selectividad cromatográfica, obteniéndose tiempos de análisis razonables.