CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL DE POLVOS DE Cu-24%at.Al, OBTENIDOS MEDIANTE MOLIENDA REACTIVA, ANTES Y DESPUÉS DE UN TT

N.N.SANCHEZ PASCAL; M.F. GIORDANA; M.R ESQUIVEL; E. ZELAYA

Bariloche

Congreso; 4to Congreso Argentino de Microscopía SAMIC 2016; 2016

Asociación Argentina de Microscopía

A partir del trabajo precursor de Benjamin [1], se haestudiado el proceso de molienda reactiva (MR) como una ruta de síntesis yproducción de materiales en sistemas de no equilibrio. Este método puede llevara la obtención de fases de equilibrio como así también de fases no estables. Enla mayoría de los trabajos encontrados en la literatura se reporta la formaciónde uno o más compuesto en forma nanocristalina. Como objetivo general de estetrabajo se propone el estudio de la microestructura de una aleación deCu-24%at.Al obtenida mediante MR, antes y después de ser sometida a untratamiento térmico (TT). Para ello se procesaron, mediante dos molinos, polvosde Cu y Al puros, en una proporción igual a 24%at.Al. Los molinos utilizadosfueron: i. molino de media energía (M24), Fritsch pulverissette 6, ti = 50 h y ii. molino de bajaenergía (B24), Uniball Mill II-Australian Instruments, ti = 100 h. El TT posterior a la molienda constóde un recocido a 850 °C por 48 h y posterior templado en agua. Las muestras B24y M24 sometidas al TT son denominadas RM24 y RB24, respectivamente. Los polvosobtenidos fueron estudiados mediante rayos x (RX), con un difractómetroPANalytical Empyrean, con monocromador de grafito, y mediante microscopíaelectrónica de transmisión (TEM) con los microscopios FEI CM200 y FEI TECNAIF20 G2 con cañón de emisión de campo. A partir del diagrama de fases paraCu-24%at.Al se esperaría obtener, a temperatura ambiente, la fase 2 (tetragonal), o a temperaturasun poco más elevadas pero menores a los 350 °C, la coexistencia de las fases 2 y 2 (cúbica). Por otro lado, en 24%atAl, seobserva un máximo de estabilidad de la fase metaestable  (BCC). Fase que puedetransformarse sin difusión en las fases martensíticas 1ʹ (monoclínica) o ʹ (hexagonal). El análisis de los difractogramas deRX de las muestras B24 (Fig. 1a) y M24 [2] mostró que los polvos están compuestos por las fases y 2 en diferentesproporciones. Resultado similar al encontrado mediante TEM. Sin embargo, luegodel TT las fases detectadas para ambas muestras no son coincidentes. Para elcaso de la muestra RB24, RX detectó la presencia de las fases 2 y ´1, Fig. 1a, mientras que para RM24 eldifractograma se indexó considerando la presencia de las fases 2 y ´, Fig. 2a. El TEM aportó,además, información sobre las fases minoritarias existentes, las cuales son 2, ´, y una fasemartensítica del tipo 3R para RB24, y las fases 2 y 3R para RM24. Esto parece indicar que lamartensita obtenida en forma mayoritaria es dependiente de la efectividad de lamolienda. Comparando las imágenes de campo oscuro correspondientes a granosmartensíticos en RB24 y RM24, Fig. 1d y Fig. 2b respectivamente, se puedeobservar la naturaleza disímil de ambas martensitas. Por otro lado, se estudiórango de tamaño de grano de cada muestra. Estos resultados se presentan en lastablas de las Figs. 1b y 2c. Las muestras sin TT están constituidas porpartículas con granos que no superan los 32 nm, y una vez realizado el TT loque se obtuvo fue un crecimiento notable en el tamaño promedio de grano. Sibien el tamaño de grano se agrupó en un solo rango, cabe destacar que el mismose puede dividir en dos distribuciones diferentes. En la Fig. 1c se muestra unaimagen de campo claro de RB24 donde se distinguen estas dos distribuciones.Donde la de mayores tamaños de grano es del orden de los cientos de nanómetros(Fig. 1d), mientras que, el rango de los granos más pequeños no superan lasdecenas de nanómetros (Fig 1e). Se concluye entonces mediante técnicascomplementarias (RX y TEM) que luego del TT la martensita inducida depende dela efectividad del molino empleado.