SINTERIZACIÓN DE ÓXIDO DE HAFNIO (HfO2). EFECTO DE LA MOLIENDA DE ALTA ENERGÍA.

M. GAUNA; M.F. HERNANDEZ; M.S. CONCONI; G. SUAREZ; S. GRASSO; N. RENDTORFF

CABA

Jornada; JONICER II, 2das Jornadas Nacionales de Investigación Cerámica; 2016

ATAC CETMIC

SINTERIZACIÓN DE ÓXIDO DE HAFNIO (HfO2). EFECTO DE LA MOLIENDA DEALTA ENERGÍA.Matías Gauna(a), M. Florencia Hernández(a)(b), M. Susana Conconi(a), Gustavo Suarez(a)(b), SalvatoreGrasso(c), Nicolás Rendtorff* (a)(b)(a) CETMIC Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica (CIC-CONICET La Plata) Con Centenario y 506 M.B.Gonnet (1897), Buenos Aires, Argentina.(b) Departamento de Química, Facultad de Ciencias Exactas, Universidad Nacional de La Plata, 47 y 115, La Plata, 1900,Buenos Aires, Argentina.(c) School of Engineering and Materials Science, Queen Mary University of London, Londres, Reino Unido.*E-mail: rendtorff@cetmic.unlp.edu.arEl óxido de hafnio o hafnia (HfO2) es un material refractario de ultra alta temperatura (UHT) con un puntode fusión de ≈2800 °C, baja conductividad térmica y módulo de elasticidad, con un elevado potencial enreactores nucleares y otros procesos de ultra alta temperatura con aplicaciones estructurales y aislantes,incluso por encima de la Alúmina y la Zirconia. La hafnia, al igual que la zirconia, es monoclínica atemperatura ambiente y condiciones atmosféricas, luego presenta dos transformaciones: a tetragonal a los(≈1700 °C) y luego a cúbica (≈2600 °C). La primera de las transformaciones también es de naturalezamartensítica, como la de la zirconia, presentando un cambio de volumen (3,5 % vol.) haciendo a la fase dealta, más densa dificultando su sinterización. Por otro lado, la molienda de alta energía ha demostrado serun apropiado pre-tratamiento para activar la sinterización de polvos refractarios.En el presente trabajo se estudia el efecto de la molienda de alta energía en la posterior sinterización depolvos de óxido de hafnio. Polvos comerciales (D50: 0,1 μm) fueron molidos en etanol en un molino del tipoplanetaria con jarras y elementos de molienda de zirconia a 900 rpm durante tiempos de 10, 60 y 120minutos. El efecto de la molienda fue estudiado por DRX, microscopia electrónica de barrido y dispersiónlaser. Pastillas conformadas por prensado uniaxial (150 MPa) fueron sinterizadas, a presión atmosférica a1600 °C durante 2 horas. El efecto en la sinterización fue evaluado mediante la dilatometría (TMA). Luego,; se llevó adelante una caracterización textural y microestructural de los cerámicos resultantes. El pretratamientono modificó sustancialmente la distribución de tamaño de partícula. La morfología angulosa delos granos fue ligeramente redondeada por el efecto mecánico, el ancho de altura mitad de los picosprincipales tampoco se vio modificado evidenciando que la dimensión de los dominios cristalinos tampocose vio afectada de manera importante. El polvo original presentaba ≈20 % de fase tetragonal, estecontenido se vio levemente aumentado con el tratamiento mecánico. En términos generales, se lograronobtener cerámicos de baja porosidad (menor al 10 %) por una ruta sencilla. El inicio de la sinterización sevio favorecido por el pre-tratamiento, es decir en todo caso, el grado de sinterización es proporcional altiempo de molienda para un determinado ciclo térmico. Mientras que el polvo sin moler inició susinterización a los 1300 °C, los polvos molidos durante 10 y 60 lo hicieron 50 °C por debajo y el polvomolido a 120 min comenzó si sinterización a los 1100°C evidenciando una elevada activación.