Síntesis y caracterización del carbón nanoscópico CMK-1 modificado con clusters nanométricos de Zn para utilización en procesos de almacenamiento de hidrógeno

JULIANA M. JUÁREZ; MARCOS B. GÓMEZ COSTA; OSCAR A. ANUNZIATA

Buenos Aires

Congreso; 1º congreso de ingeniería de procesos y productos y 3º jornada del programa de ingenieria de procesos y productos de la UTN; 2013

UTN

Los carbones mesoestructurados de Korea (Carbon Mesostructured from Korea, CMK) son una familia de carbones mesoporosos ordenados (Ordered Mesoporous Carbon, OMC). Los CMK producidos en el interior de los canales de aluminosilicatos mesoestructurados empleados como verdaderos ?nanoreactores?, tienen superficies específicas de 1000 a 2000 m2 / g y volúmenes de poro de 0,5 a 1 ml/g. Estos materiales de carbono por lo general tienen áreas superficiales específicas y volúmenes de poro grandes. Estas características le confieren propiedades que permiten utilizar estas réplicas en varias aplicaciones, tales como adsorción, purificación de agua, almacenamiento de hidrógeno, dispositivos electrónicos, catalizadores, etc. El material mesoporoso y nanoestructurado conocido como MCM-48, se sintetizó empleando un método hidrotérmico utilizando Tetraetilortosilicato (TEOS) como fuente de silicio y Bromuro de Cetiltrimetil amonio (CTAB) como agente plantilla. A dicho material mesoporoso nanoestructurado (MCM-48), se le realizaron dos impregnaciones del precursor de carbón (en nuestro caso sacarosa) para la preparación de la réplica nanoscópica de carbono (CMK-1), para luego retirar la estructura de la sílica mesoporosa utilizando HF a temperatura ambiente. La incorporación de Zn se realizó utilizando la técnica de impregnación por vía húmeda, utilizando Zn(NO3)2.6H2O como fuente de Zn. A la muestra de Zn-CMK-1 se le realizó un tratamiento con flujo de H2 a 900 ºC por 4 hs para aumentar la capacidad de almacenamiento de hidrógeno (esta muestra fue denominada H2/Zn-CMK-1). Tanto la muestra silícea, como la CMK-1 y las muestras modificadas con metales fueron caracterizados por XRD, FTIR, BET y SEM. En el patrón XRD del CMK-1 a alto ángulo (10º-60º 2θ), pueden observarse dos planos de difracción (0 0 2) y (1 0 0) que son típicos del grafito. A bajo ángulo las señales a hkl (1 1 0) y (2 1 1), típicas de CMK-1 nanoscópico, también se observan al incorporar Zn y en menor proporción al reducirlo. Se realizaron mediciones de adsorción de hidrógeno a temperaturas criogénicas y bajas presiones en los distintos materiales. La muestra Zn-CMK-1 presentó una menor capacidad de almacenamiento de hidrógeno que el carbón nanoestructurado CMK-1. Mientras que la muestra que fue tratada térmicamente a temperatura bajo flujo de hidrógeno presenta una alta adsorción, mayor que la muestra de CMK-1. Aunque las áreas de las muestras modificadas son significativamente menores que para CMK-1, la estructura se mantiene después de la modificación con metales de acuerdo con los estudios de XRD. Queda por dilucidar si el H2 esta adsorbido o absorbido en las nanopartículas de Zn y el mecanismo de su almacenamiento.