Circonia Superácida: Preparación y Caracterización

DAVIES LILIANA,; BONINI NORBERTO,; LOCATELLI SILVANO,; GONZO, ELIO EMILIO

Salta, Argentina

Congreso; XVI Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2009

Universidad Nacional de Salta y Asociación Argentina de Investigación Fisicoquímica

La preparación de circonia superácida es de especial interés como reemplazo de los catalizadores ácidos líquidos. El objetivo del trabajo es obtener óxido de circonio mesoporoso y fuertemente ácido, con un ordenamiento de poros semejante al observado en materiales del tipo MCM41. Se utilizó Zr(n-C3H7O)4 como precursor y dodecilamina (DDA) como agente director de estructura utilizando un diseño factorial del tipo 2k; como variable de respuesta se tomó el espectro de rayos X del material sin calcinar y calcinado a 600ºC y la superficie BET del material calcinado a 600ºC. Los resultados muestran la presencia de estructuras ordenadas para los materiales sin calcinar pero que desaparecen con el tratamiento térmico a 600ºC. Los estudios de adsorción de N2 a bajas temperaturas de los materiales calcinados producen isotermas del tipo IV, superficies BET del orden de 70 m2/g y máximos en la distribución del tamaño de poros en los 20 nm. La caracterización fisicoquímica completa incluye DRX, espectroscopía Raman, análisis termogravimétrico, análisis infrarrojo (FTIR) de intercambio de D2O y adsorción de moléculas prueba para evaluar la acidez, microscopía electrónica de barrido y análisis EDS.n-C3H7O)4 como precursor y dodecilamina (DDA) como agente director de estructura utilizando un diseño factorial del tipo 2k; como variable de respuesta se tomó el espectro de rayos X del material sin calcinar y calcinado a 600ºC y la superficie BET del material calcinado a 600ºC. Los resultados muestran la presencia de estructuras ordenadas para los materiales sin calcinar pero que desaparecen con el tratamiento térmico a 600ºC. Los estudios de adsorción de N2 a bajas temperaturas de los materiales calcinados producen isotermas del tipo IV, superficies BET del orden de 70 m2/g y máximos en la distribución del tamaño de poros en los 20 nm. La caracterización fisicoquímica completa incluye DRX, espectroscopía Raman, análisis termogravimétrico, análisis infrarrojo (FTIR) de intercambio de D2O y adsorción de moléculas prueba para evaluar la acidez, microscopía electrónica de barrido y análisis EDS.