Oxidaciones de monocristales de Zr a bajas presiones de O2

J. SACANELL; C. OVIEDO

Rosario, Prov. de Santa Fe, Argentina.

Jornada; Jornadas SAM 98 - Iberomet V; 1998

Se estudiaron las primeras etapas de oxidación de monocristales de Zr con distintas orientaciones crsitalográficas. Se seleccionaron dos monocristales con sus normales paralela y perpendicular al eje c, M1 y M2, respectivamente. Las oxidaciones se llevaron a cabo en la cámara de preparación de un espectrómetro de electrones en el que , mediante la técnica XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) se siguió la evolución de los procesos.Las oxidaciones se efectuaron a temperatura ambiente y presiones de O2 de 10^-8, 10^-7 y 10^-6 torr, en forma acumulativa y exponiendo los dos monocristales simultáneamente a la atmósfera oxidante. En ambos cristales se observaron cinéticas de tipo logarítmico, con saturación que se alcanzaba más rápidamente a medida que se aumentaba la presión. Para todas las presiones estudiadas se obtuvo una variación más rápida y mayor concentración final de oxígeno en M2.Los espectros Zr 3d variaron su forma con el progreso de las oxidaciones, indicando la formación de compuestos Zr/O. La deconvolución de los mismos permitió identificar la presencia del Zr puro del sustrato, del ZrO2 y de otros compuestos superficiales atribuibles a óxidos subestequiométricos. Se determinó que la aparición de los distintos compuestos seguía una secuencia similar a la observada en muestra policristalinas. A partir de estos resultados se propone un modelo que representa el proceso de oxidación a bajas presiones.Se calcularon los espesores de los films de óxido crecidos aplicando un programa desarrollado para este fin. En todos los casos los óxidos fueron finos y no excedieron la profundidad de análisis de la técnica (~30 Å).