Effect of soalts on UV-MALDI MS analysis of carbohydrates

SILVANA L. GIUDICESSI, ROSA ERRA-BALSELLS,YASUTO SATO, HIROSHI NONAMI

Fucchu, Tokio, Japón.

Congreso; Joint Conference on Environmental Engineering in Agriculture; 2007

Environmental Control in Biology

　Se analizó la eficiencia como matriz UV-MALDI-TOF del nor-Harmano clorhidrato comercial y  mezclas de nor-Harmano (nor-Ho) con HCl y NH4Cl y análogos clorados sintetizados en el laboratorio. Las matrices analizadas fueron: nor- Ho clorhidrato comercial (HClnor-Ho, SIGMA-Aldrich), nor-Ho en solución 0,1% HCl (nor-HoHCl), solución de nor-Ho: NH4Cl en relación 1:1 (nor-HoNH4Cl) y dos compuestos sintetizados en el laboratorio, 6 Clnor-Ho y nor- Ho clorhidrato (HClnor-Ho*). El analito fue β- ciclodextrina (Bcd). Los análisis se hicieron utilizando el método sándwich (M:A:M:M), lineal, en modo positivo (+) y negativo (-). El HClnor-Ho presentó en modo (+) menos clusters que su análogo nor- Ho y señales de Bcd más bajas. En modo (-) se destacaron 3 nuevas señales intensas: [Cl]- a m/z 35, [nor-Ho+Cl]- a m/z 203 y [Bcd+ Cl]- a m/z 1169. El aporte principal de esta matriz es en el modo (-) por tratarse de un fuerte dador de iones [Cl]-. Las mezclas también presentaron las mismas señales en modo (+) con menor intensidad que el nor-Ho, y en modo (-) se observaron las señales cloradas. Estas matrices presentan una menor eficiencia con respecto al nor-Ho, particularmente las matrices sintetizadas (6 Clnor-Ho y nor-Ho*), que presentaron las señales menos intensas y una alta relación S/N. Las mezclas de matrices con HCl y NH4Cl pueden imitar las características del nor-Ho clorhidrato comercial aportando iones [Cl]- al medio, aunque ninguna alcanza la eficiencia del nor-Ho. Este tipo de matrices son útiles para aquellos analitos que requieren de medios altamente iónicos para su análisis, ya que liberan una alta concentración de iones [Cl]-, los cuales se acoplan fácilmente al analito y a la matriz, produciendo señales de tipo [Analito+ Cl]- y [Matriz+ Cl]-.