Efecto de la temperatura en la estructura mesoporosa y las propiedades mecánicas de películas delgadas de TiO2-Brij58

D. F. LIONELLO; P. STEINBERG; P. C. ANGELOMÉ; M. C. FUERTES; G. J. A. A. SOLER-ILLIA

Buenos Aires

Congreso; XIX Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2015

CNEA - UBA, INQUIMAE

Los óxidos mesoporosos sintetizados combinando el método sol-gel con el autoensamblado de agentes moldeantes son materiales que presentan poros monodispersos (de tamaños entre 2 y 50 nm) altamente ordenados. Estos materiales, procesados en forma de películas delgadas, se utilizan en procesos de catálisis, dispositivos fotovoltaicos, sensores y microelectrónica [1]. En dichas aplicaciones, la estabilidad térmica de la mesoporosidad y la integridad mecánica del recubrimiento poroso son parámetros fundamentales, y se requieren técnicas de caracterización específicas para estudiarlas y relacionarlas con los parámetros de síntesis. En este trabajo se estudió el efecto de la temperatura en la estructura porosa y las propiedades mecánicas de películas delgadas mesoporosas de TiO2 utilizando porosimetría elipsométrica ambiental (PEA) y nanoindentación (NI). Las películas se sintetizaron por dip coating a partir de soles con TiCl4 como precursor del óxido y Brij58 como surfactante, sobre sustratos de vidrio y silicio. Luego de la síntesis, los films se expusieron a una serie de pasos de estabilización antes de la calcinación para eliminar el molde. Finalmente, se realizaron diversos tratamientos térmicos para densificar las paredes entre los poros y cristalizar el óxido. Se midieron las isotermas de adsorción y desorción de agua utilizando PEA y se calculó la porosidad (P), el tamaño de poro (Rp) y el módulo de Young (E) [2]. Además, se realizaron ensayos de NI sobre multicapas de TiO2 para minimizar el efecto del sustrato [3]. Se observó un aumento de la P y el Rp con la temperatura de tratamiento térmico (ver figura), para films depositados sobre ambos sustratos. Por el contrario, el valor de E no presentó grandes variaciones con la temperatura en las muestras sobre vidrio, mientras que en las muestras sobre silicio experimentó un aumento (de 300 a 350°C) y luego una notable disminución. Este hecho se encuentra relacionado tanto con la variación de la porosidad como con la cristalización de la fase anatasa del TiO2 [4]. [1] G.J. Soler-Illia, P.C. Angelome, M.C. Fuertes, D. Grosso, C. Boissiere, Nanoscale 4 (2012) 2549. [2] C. Boissiere, D. Grosso, S. Lepoutre, L. Nicole, A.B. Bruneau, C. Sanchez, Langmuir 21 (2005) 12362. [3] W.C. Oliver, G.M. Pharr, Journal of Materials Research 19 (2004) 3. [4] E. Lancelle-Beltran, P. Prené, C. Boscher, P. Belleville, P. Buvat, S. Lambert, F. Guillet, C. Boissière, D. Grosso, C. Sanchez, Chemistry of Materials 18 (2006) 6152.