Síntesis y caracterización del material nanométrico CMK-3 modificado con níquel y su aplicación como reservorio nanoscópico de hidrógeno.

JULIANA M. JUÁREZ; MARCOS B. GÓMEZ COSTA; OSCAR A. ANUNZIATA

Córdoba

Congreso; Nanocórdoba 2014; 2014

CONICET

El carbón mesoporoso designado como CMK-3 se preparó mediante el método conocido como ?inorganic template?, utilizando un material siliceo nanoestructurado SBA-15 como plantilla. A dicho material se le realizaron dos impregnaciones del precursor de carbón (en nuestro caso sacarosa) en una solución de H2SO4. Luego se procedió a la calcinación a 900#C para la formación de carbono. Luego de la carbonización del material se eliminó el silicio proveniente del agente direccionador de estructura con una solución de HF. La réplica carbonosa orgánica (CMK-3) se caracterizó mediante XRD, BET y SEM, lo que nos permitió determinar que fue posible obtener exitosamente una réplica carbonosa CMK-3 a partir de la SBA-15, utilizando sacarosa como precursor de carbono. La estructura de la CMK-3, sintetizado utilizando el silicato SBA-15 como plantilla, es una réplica negativa exacta de la plantilla según los estudios de difracción de rayos X. La muestra se modificó con níquel, empleando cloruro de níquel como fuente del metal, utilizando la técnica de impregnación húmeda, y luego se le realizaron tratamientos térmicos a fin de obtener una elevada dispersión de las nanopartículas de níquel. La CMK-3, como así también la muestra modificada (Ni-CMK-3), se caracterizaron por DRX, XPS, BET, SEM y TEM, además de obtener medidas de quimisorción de hidrógeno. Mediante estudios de DRX se pudo determinar que la estructura general de poros del material se mantuvo luego de la incorporación del metal, como se indica por la aparición de picos de difracción a bajo ángulo. Sin embargo, la intensidad del pico de la muestra modificada con Ni disminuye en gran medida en comparación con la CMK-3. Esta pérdida de intensidad se debe a la incorporación del metal disperso dentro de los poros, y en consecuencia hay un incremento de cancelaci´on en fase entre las paredes y las regiones de poros. Se realizaron mediciones de adsorción de hidrógeno a temperaturas criogénicas, a bajas y altas presiones (0- 10 bar). La muestra Ni-CMK-1 presentó una mayor capacidad de almacenamiento de hidrógeno que el carbón mesoporoso CMK-3 tanto a bajas (0-1 bar) como a altas presiones (1-10 bar), lo que nos permite concluir que la incorporación níquel metálico, conlleva a mejorar la capacidad de adsorción de hidrógeno.