Transformaciones térmicas de una arcilla kaolinítica modelo: uso de Al-K XANES para la caracterización de las fases y sus transformaciones.

L. ANDRINI; M. GAUNA; M.S. CONCONI; G. SUAREZ; F.G. REQUEJO; E. AGLIETTI; N. RENDTORFF

Santa Fe

Congreso; 14º Congreso Internacional de Metalurgia y Materiales SAM-CONAMET y XIII Simposio Materia; 2014

SAM

Transformaciones térmicas de una arcilla kaolinítica modelo: uso de Al-K XANES para la caracterización de las fases y sus transformaciones. Leandro. Andrinia, Matías R. Gaunab*, M. Susana Conconib, Gustavo Suarezb,c, Félix G. Requejoa,d, Esteban E. Agliettib,c, Nicolás M. Rendtorffb,c,* aInstituto de Fisicoquímica Teórica y Aplicada (INIFTA) (UNLP-CONICET La Plata), 64 y Diagonal 113, La Plata, CP1900, Argentina. b Centro de Tecnología de Recursos Minerales y Cerámica (CETMIC): (CIC-CONICET-CCT La Plata), Camino Centenario y 506, M.B. Gonnet, C.C.49 (B1897ZCA), Argentina. c Dpto. de Química, Facultad de Ciencias Exactas ? Universidad Nacional de La Plata, UNLP, La Plata, CP1900, Argentina d Dpto. deFísica, Facultad de Ciencias Exactas ? Universidad Nacional de La Plata, UNLP, La Plata, CP1900, Argentina. Autor correspondiente.Dirección de correo electrónico: mrgauna@cetmic.unlp.edu.ar; rendtorff@cetmic.unlp.edu.ar A B S T R A C T The thermal transformations of kaolinite (K: Al2O3·2SiO2·2H2O) in kaolin clays are dehydroxylation to Metakaolin (MK) at temperatures around 600 °C, followed by a transformation to a phase of low crystallinity: a silico-aluminate spinel (SAS) at temperatures around 980 °C. Finally mullite (M) is formed at temperatures between 1220 and 1300 °C. The temperature at which these changes occur can be assessed by various thermal analysis techniques, also consist of different properties of natural materials, and are a function of the geochemical properties and the heating rate. K, MK, SAS and M have various technological applications in various industries like ceramics, cement, paper, etc. Structural characterization of these phases is usually made by X-ray Diffraction (XRD). M and K have well-defined diffraction patterns, while MK and SAS are low crystallinity phases and the DRX characterization is difficult. In this article, X-ray Absorption characterization (Al K X-ray Absorption Near Edge Structure) is presented for the four materials mentioned. It were obtained from an Argentine kaolinitic clay, obtained from different heat treatment (500, 800, 1000 and 1250 ° C) with 15 minute hold and 5 ° C / min heating rate. Additionally, the results of a series of ceramic characterizations are presented. These include chemical analysis, thermogravimetric and differential thermal analysis (TG-DTA), particle size distribution, and identification and characterization based on DRX and Rietveld method of the structure refinement. The local structure of the Al atoms in the materials is studied in comparison with standards structure. These results demonstrate the potential of the XANES technique for characterization of natural materials with low crystallinity, and could complement traditional use of DRX techniques. Keywords: clays, thermal-phase transformation, XANES. R E S U M E N Las transformaciones térmicas de la kaolinita (K: Al2O3·2SiO2·2H2O) en arcillas caoliníticas son: deshidroxilación a metakaolin (MK) a temperaturas alrededor de 600ºC, seguida de una transformación a una fase de baja cristalinidad: un sílico?aluminato tipo espinela (SAS) a temperaturas cercanas a los 980ºC. Finalmente se forma mullita (M) a temperaturas entre 1220 y 1300ºC. La temperatura a la cual suceden estas transformaciones puede ser evaluada mediante varias técnicas de análisis térmico, asimismo consisten en propiedades de las distintas materias primas naturales, y son función de las propiedades geoquímicas y la velocidad de calentamiento. K, MK, SAS y M presentan diversas aplicaciones tecnológicas en distintas industrias como la cerámica, cementera, papelera, etc. La caracterización estructural de estas fases suele realizarse mediante difracción de rayos X (DRX). M y K presentan patrones de difracción bien definidos, mientras que MK y SAS son fases de baja cristalinidad y una correcta caracterización basada en DRX es dificultosa. En el presente artículo se presenta la caracterización, por medio de absorción de rayos X (Al K X-ray Absorption Near Edge Structure), de los cuatro materiales mencionados. Estos fueron obtenidos a partir de una arcilla caolinítica argentina, sometida a distintos tratamiento térmicos (500, 800, 1000 y 1250ºC) con 15 minuto de mantenimiento y 5 ºC/min de velocidad de calentamiento. Complementariamente, se presentan los resultados de una serie de caracterizaciones cerámicas realizadas. Estas incluyen análisis químico, análisis termogravimétrico y térmico diferencial (TG-ATD), distribución de tamaño de partícula, e identificación y caracterización basada en DRX y el método de refinamiento estructural de Rietveld. Se describe la estructura local de los átomos de Al en los distintos materiales estudiados comparativamente con estructuras de estándares. Los resultados presentan la potencialidad de la técnica XANES para la caracterización de materiales naturales con baja cristalinidad que puede complementar las técnicas tradicionales de DRX.