Síntesis y caracterización de CMK-1 modificada con Zn para su empleo como esponjas de hidrógeno

J. M. JUÁREZ; M. B. GÓMEZ COSTA; M. L. MARTINEZ; O. ANUNZIATA

Carlos Paz

Congreso; 97 Reunion Nacional de la Asociacion de Fisica Argentina; 2012

AFA

El carbón mesoporoso CMK-1 se preparó mediante el método conocido como "plantilla inorgánico", utilizando MCM-48 como material de partida. Para la síntesis de MCM-48 se utilizó bromuro de cetiltrimetilamonio (CTABr, Aldrich) y ortosilicato de tetraetilo (TEOS, Aldrich, el 98%), como surfactante y fuente de Si respectivamente. [1] Al material silícico mesoporoso nanoestructurado (MCM-48), se le realizaron dos impregnaciones del precursor de carbón (en nuestro caso sacarosa) en una solución de H2SO4. Luego se procedió a la calcinación a 1173 K bajo flujo de N2 para la formación de carbono dentro de los canales de la MCM-48, para luego retirar la estructura de la sílica mesoporosa (MCM-48) utilizando HF a temperatura ambiente. Las réplicas carbonosas orgánicas (CMK-1) fueron caracterizadas mediante XRD, BET y SEM. Estos estudios indican que fue posible obtener exitosamente una réplica carbonosa CMK-1 a partir de MCM-48, utilizando sacarosa como precursor de carbono. Las imágenes obtenidas mediante la técnica SEM muestran la morfología de seudo-esferas de CMK-1 [2]. Para realizar la incorporación del metal al CMK-1 y obtener Zn-CMK-1 e H2-Zn-CMK-1 se utilizó la técnica de impregnación húmeda con una solución de Zn(NO3)2.6H2O en etanol. Dicha solución se dejó en reposo durante 24 horas a temperatura ambiente, y luego se colocó en estufa a 333 K para la evaporación del alcohol. Al sólido obtenido se le realizó un tratamiento térmico en flujo de 20ml/min de nitrógeno a 773 K. A esta muestra se le realizó un tratamiento con flujo de H2 a 1173 K por 4 hs con rampa de 5K/min para aumentar la capacidad de almacenamiento de hidrógeno. Se obtuvo la muestra denominada H2-Zn-CMK-1. En el patrón XRD del CMK-1 (10º-60º 2Theta), pueden observarse dos planos de difracción (0 0 2) y (1 0 0) que son típicos del grafito. Por otra parte, en el patrón XRD de Zn-CMK-1 se observan los picos característicos de ZnO que corresponden a los índices (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112) y (201).  Esto indica que las partículas de ZnO poseen una estructura policristalina hexagonal. [3,4]. Las áreas superficiales del material de partida MCM-48, CMK-1 y de las muestras modificadas con Zinc fueron: 1034 m2/g (MCM-48), 1089 m2/g (CMK-1), 704 m2/g (Zn-CMK-1) y 568 m2/g (H2-Zn-CMK-1). Si bien el área de las muestras modificadas es notablemente menor que para CMK-1, la estructura se mantiene después de la modificación con cinc de acuerdo a los estudios de XRD [5]. Se realizaron mediciones de adsorción de hidrógeno a temperaturas criogénicas y bajas presiones en los distintos materiales. La muestra Zn-CMK-1 presentó una menor capacidad de almacenamiento de hidrógeno que el carbón mesoporoso CMK-1. Mientras que la muestra que fue tratada térmicamente bajo flujo de hidrógeno presenta una alta adsorción, siendo un material nanoscópico prometedor para ser empleando como reservorio de H2. Referencias [1] Shuguo Wang, Dong Wu, Yuhan Sun, Bing Zhong; Materials Research Bulletin 36 (2001) 1717¨C1720. [2] Kaisheng Xia, Qiuming Gao, Shuqing Song, Chundong Wu, Jinhua Jiang, Juan Hu, Lu Gao; International Journal of Hydrogen Energy 33 (2008) 116 ¨C 123. [3] Ulka Suryavanshia, Toru Iijima a, Akari Hayashia,b, Yasuhiko Hayashia, Masaki Tanemuraa Chemical Engineering Journal 179 (2012) 388¨C 393 [4] O.A. Anunziata, M.B. G¨®mez Costa, R.D. S¨¢nchez, J. Colloid. Interf. Sci. 292 (2005) 509¨C516. [5] M. Gómez Costa, M. Martinez, J. Juarez, O. Anunziata.  Synth. and charact. of new composites based in nanowires of conducting polym. included in nanostructured hosts. Ed. Nova Science Pub.,  NY11788, 2012 in press.