Síntesis y caracterización de CMK-1 modificada con metales

JULIANA M. JUÁREZ; MARCOS B. GÓMEZ COSTA; JORGELINA CUSSA; OSCAR A. ANUNZIATA

Rosario

Congreso; XVIII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2013

AAIFQ

Introducción: Los carbonos mesoporosos sintetizados por réplicas de silicatos mesoporosos son materiales que poseen gran área superficial, estabilidad térmica y altos volúmenes de poros. Estas características le confieren propiedades que permiten utilizar estas réplicas en varias aplicaciones, tales como adsorción, purificación de agua, almacenamiento de hidrogeno, dispositivos electrónicos, catalizadores etc.   Objetivos: El objetivo del presente trabajo es sintetizar el material mesoporoso MCM-48, la correspondiente replica carbonosa. (CMK-1) modificada con metales (Zn, Ni e Ir) Resultados: El material mesoporoso MCM-48 se sintetizó empleando el método hidrotérmico. Para dicho procedimiento se utilizó TEOS como fuente de silicio y CTAB como agente plantilla. [1] Para la preparación de la réplica mesoporosa de carbono (CMK-1), al material silícico mesoporoso nanoestructurado (MCM-48), se le realizaron dos impregnaciones del precursor de carbón (en nuestro caso sacarosa) en la MCM-48, para luego retirar la estructura de la sílica mesoporosa utilizando HF a temperatura ambiente [2]. La incorporación de Zn, Ni e Ir se realizo utilizando la técnica de impregnación húmeda, utilizando Zn(NO3)2.6H2O, NiCl2.6H2O, y acetilacetonato de Iridio como fuente de Zn, Ni e Ir  respectivamente. A la muestra de Zn-CMK-1 se le realizó un tratamiento con flujo de H2 a 900 ªC por 4 hs para aumentar la capacidad de almacenamiento de hidrógeno. Se obtuvo la muestra denominada H2/Zn-CMK-1. Tanto la muestra silícea, como la CMK-1 y las muestras modificadas con metales fueron caracterizados por XRD, FTIR, XPS, BET y SEM. En el patrón XRD del CMK-1 (10º-60º 2 Theta), pueden observarse dos planos de difracción (0 0 2) y (1 0 0) que son típicos del grafito. Por otra parte, en el patrón XRD de Zn-CMK-1 se observan los picos característicos de ZnO que corresponden a los índices (100), (002), (101), (102), (110), (103), (200), (112) y (201).  Esto indica que las partículas de ZnO poseen una estructura policristalina hexagonal. [3] Por otra parte, el patrón de difracción de Ni-CMK-3 muestra picos característicos de níquel metálico 44º, 51º y 76º que corresponden a los planos (1 0 1), (2 0 0)  y (2 2 0). [4] Se realizaron mediciones de adsorción de hidrógeno a temperaturas criogénicas y bajas presiones en los distintos materiales. La muestra Zn-CMK-1 presentó una menor capacidad de almacenamiento de hidrógeno que el carbón mesoporoso CMK-1. Mientras que la muestra que fue tratada térmicamente a temperatura bajo flujo de hidrógeno presenta una alta adsorción, mayor que la muestra de CMK-1. Conclusiones: Aunque las áreas de las muestras modificadas son significativamente menores que para CMK-1, la estructura se mantiene después de la modificación con metales de acuerdo con los estudios de XRD. La muestra H2/Zn-CMK-1 tiene mejor adsorción de H2 que la muestra de CMK-1. Referencias bibliográficas [1] S. Wang, D. Wu, Y. Sun, B. Zhong; Materials Research Bulletin 36 (2001) 1717?1720. [2] K. Xia, Q. Gao, S. Song, C. Wu, J. Jiang, J. Hu, L. Gao; Inter. Jourm. of Hy. En. 33 (2008) 116 ? 123. [3] T. Iijima, A. Hayashia, Y. Hayashia, M. Tanemura; Chem. Eng. Jour. ,179 (2012) 388? 393. [4] J.M. Rynkowski , T. Paryjczak, M. Lenik. Applied Catalysis A: Genera1, 126 (1995) 257-271.