Diseño de un equipo para la observación de la reacción de hidruración mediante la combinación de técnicas volumétricas y de difracción de rayos X

A. BARUJ; B. A. TALAGAÑIS; F. J. CASTRO; R. SALIBA; G. MEYER

Santiago de Chile

Congreso; Jornadas SAM-CONAMET 2006; 2006

Los elementos o compuestos que al reaccionar con hidrógeno forman fases conocidas como hidruros son particularmente atractivos por su potencial empleo en el almacenamiento, la compresión y/o purificación de hidrógeno. El estudio de estos materiales se ha incrementado recientemente debido a que el hidrógeno es el principal candidato a reemplazar a los combustibles fósiles como vector energético en un futuro cercano, tanto por la densidad energética como por la característica no contaminante de su reacción de oxidación. Para el estudio del equilibrio y la cinética de la interacción de estos materiales con el hidrógeno, se han diseñado experimentos y equipos que pueden identificar precisamente alguna de las propiedades involucradas en la misma: presión/temperatura de reacción (e.g.: técnicas volumétricas), cantidad de hidrógeno reaccionante, calor de transformación (técnicas calorimétricas) o cambio de estructura (difracción de rayos X), principalmente. En este trabajo presentamos el diseño de un dispositivo experimental consistente en un equipo volumétrico cuyo reactor puede ser colocado en lugar del portamuestras de un equipo de difracción de rayos X Philips PW 1700 (fuente de cobre, monocromador de grafito, goniómetro vertical). El reactor del equipo ha sido diseñado para soportar presiones de trabajo entre 0 y 60 bar, y temperaturas desde ambiente hasta 300°C. Mediante un controlador de flujo y sensores de presión puede determinarse en forma precisa la cantidad de hidrógeno que ha reaccionado con el material. El sistema de control y adquisición de datos permite la selección del tipo de medición a realizar: isotermas presión-composición, cinética a presión constante, cinética a volumen constante y/o rampas de presión/temperatura, con control simultáneo de la posición del sistema detector del equipo de difracción de rayos X.  La cámara de reacción, de acero inoxidable 304, posee ventanas de Be de 0.5 mm de espesor, diseñadas a partir de la simulación por técnicas de elementos finitos de su comportamiento bajo presión de hidrógeno. El reactor permite ser manipulado dentro de una caja de guantes de atmósfera controlada de forma tal de evitar que las muestras sean expuestas al aire, ya que los materiales formadores de hidruro suelen ser muy reactivos al oxígeno y la humedad ambiental. Una platina portamuestras metálica calefaccionada por un elemento resistivo asegura una temperatura uniforme en toda la muestra. El control de temperatura, de tipo PID, puede comandarse desde una PC. Los componentes sometidos a alta temperatura (portamuestras, muestra, calefactor, sensor de temperatura) se encuentran montados sobre una base de alúmina de tal manera que no existe contacto metálico entre estas partes y la carcasa del reactor, lo cual permite que la muestra alcance temperaturas elevadas manteniendo el cuerpo del equipo por debajo de 80ºC. Los cables que transportan las señales eléctricas atraviesan la tapa delantera del reactor mediante pasantes eléctricos fabricados con una resina epoxídica. Esta misma resina se utiliza para adherir las ventanas de Berilio al cuerpo del reactor. El empleo del dispositivo presentado posibilitará que mediciones de la reacción de materiales con hidrógeno puedan ser estudiadas y correlacionadas simultáneamente con la observación de los cambios estructurales de los sistemas involucrados, aportando valiosa información sobre los caminos de reacción seguidos.