"CLICK CHEMISTRY" Y FUNCIONALIZACIÓN DE SÍLICE MESOPOROSA SBA-15

LOMBARDO, MA VERÓNICA; BORDONI, ANDREA V.; WOLOSIUK, ALEJANDRO; REGAZZONI, ALBERTO E.; SOLER ILLIA, GALO J. A. A.

Rosario

Congreso; XVIII Congreso Argentino de Físicoquímica y Química inorgánica; 2013

Asociación Argentina de Investigación Fisicoquímica

Introducción. La incorporación de un grupo orgánico a un óxido mesoporoso incrementa las potencialidades del material, ya que le imparte versatilidad química a un esqueleto de un oxido inorgánico. Por este motivo, la posibilidad obtener silanos complejos de manera sencilla, a través del uso de reacciones modulares con altos rendimientos y sin la obtención de subproductos tóxicos, es un aporte significativo a la generación de materiales mesoporosos híbridos (HMM). Los grupos funcionales presentes en el ácido mercaptosuccínico-trimetoxisilano (MSATMS), son utilizados para complejar iones divalentes como Ca2+ y Ba2+, por lo que estos HMM pueden ser utilizados para adsorber dichos cationes u otros similares1. Objetivos. Obtener el MSATMS mediante la reacción ?click chemistry? tiol-eno entre ácido mercaptosuccínico (MSA) y el trimetoxivinilsilano (TMVS), utilizando benzofenona como iniciador. Utilizar el silano obtenido para funcionalizar SBA-15 por post-grafting (PG) y por one-pot (OP). Resultados. La reacción entre el TMVS y el MSA se realizó por irradiación con una lámpara de luz negra de 15 w (λmáx 368 nm) con agitación durante 16 h. El análisis por espectroscopía de RMN 1H del crudo de reacción mostró la desaparición entre 5,50-6,20 ppm de las señales correspondientes a los 1H vinílicos del TMVS. Se sintetizó SBA-15 por precipitación en medio ácido3. Luego fue funcionalizada por post-grafting con el MSATMS utilizando 340 mg de SBA-15 y 1,63 mmoles de MSATMS (SBA-MSA PG). Por otro lado se llevó a cabo la síntesis one-pot del HMM, que también se realizó por precipitación en medio ácido. En este caso se utilizaron 3 fracciones molares de TEOS:MSATMS, siendo éstas 1:1; 0,8:0,2 y 0,9:0,1. SBA-MSA OP 50%; SBA-MSA OP 20% y SBA-MSA OP 10%, respectivamente. En el caso de SBA-MSA OP 50% se obtuvo un gel al cual no se le pudo extraer el surfactante. En el caso de la fracciones 0,8:0,2 y 0,9:0,1; el surfactante fue extraído con una mezcla EtOHHCl 2 M a 60°C durante 16 hs. Se pudo corroborar la presencia de los grupos funcionales, tanto por post-grafting como one-pot. Por EDX se observa la presencia de la señal correspondiente al S (2.5keV) y por FTIR la señal a 1720 cm-1 correspondiente a ácidos carboxílicos (Figura) Conclusiones. Fue posible obtener MSATMS mediante la reacción ?click chemistry? tiol-eno entre el ácido mercaptosuccinico y el trimetoxivinilsilano, de manera simple, con buenas conversiones, utilizando muy poco solvente y sin necesidad de purificar el producto. Las fucionalizaciones fueron efectivas tanto one-pot como por post-grafting.