Expansión rápida del tamaño de mesoporo en partículas core-shell de SiO2 por microondas

BORDONI, ANDREA V.; WOLOSIUK, ALEJANDRO

Rosario

Congreso; XVIII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2013

Asociación argentina de Fisicoquímica

Introducción: Los métodos de templado utilizando las micelas formadas por el autoensamblado de surfactantes ha revolucionado la síntesis de materiales mesoporosos. Haciendo una elección adecuada de los surfactantes es posible ajustar el diámetro de las micelas y en consecuencia el tamaño de los mesoporos en el rango de 2 ? 50 nm.1 Además del uso de mezclas de surfactantes existen otras metodologías para la de expansión del tamaño de poro en materiales mesoporosos. Uno de las técnicas más utilizadas es la incorporación de moléculas que actúan como agente de expansión (swelling) interactuando con el agente de moldeado ya sea por incorporación directa durante la síntesis del material o por tratamiento hidrotermal post síntesis. Una de las desventajas que trae la incorporación de los agentes de expansión durante la síntesis es la de generar estructuras heterogéneas y más desordenadas. Por otra parte los tiempos de tratamiento para la expansión de poros por el método hidrotermal (HT) post síntesis suelen ser largos (7 días aprox.) y no siempre exitosos. Objetivos: Sintetizar nanopartículas esféricas de SiO2 tipo core ? shell con cáscaras mesoporosas utilizando bromuro de cetiltrimetilamonio (CTAB) como molde por el método de Stober. Explorar la expansión de poro utilizando un reactor de microondas (MW) para síntesis para acelerar los tiempos de síntesis. Resultados: Se sintetizaron nanopartículas esféricas monodispersas tipo ?core-shell? de SiO2 con cáscaras mesoporosas utilizando CTAB como surfactante de diámetro variable (100 ? 500 nm). Sobre estas muestras se realizaron tratamientos para la expansión de poros por el método hidrotermal post síntesis con naftaleno, antraceno y dodecilamina como agentes de expansión durante 7 días. El tratamiento con microondas de las muestras se realizó en un equipo de microondas para síntesis (2,45 GHz, 300 W, Modelo Discover-CEM®) bajo el modo reactor cerrado, donde se alcanzaron temperaturas de 150º C y presiones de 99 psi. Se variaron los tiempos de irradiación en el microondas (30 min, 75 min y 120 min). Durante el tratamiento con microondas también se utilizó naftaleno, antraceno y dodecilamina como agentes de expansión. Las muestras fueron caracterizadas por SEM y SAXS. Conclusiones: Se logró la expansión de los poros tanto por tratamiento HT como por irradiación con MW. El análisis por SAXS de las muestras mostró un incremento en los parámetros de red correspondientes con un aumento del tamaño de poro. Las muestras tratadas por MW conservaron su morfología y la integridad de la cáscara porosa. Se disminuyó significativamente el tiempo de tratamiento, pasando de 7 días a 75 min para lograrse la expansión de los diámetros de poro.