IDENTIFICACIÓN DE UN MÉTODO APROPIADO PARA LA PREPARACIÓN DE MUESTRAS, DE CU-AL Y NI-AL PRODUCIDAS POR MOLIENDA REACTIVA, PARA UNA CORRECTA CARACTERIZACIÓN CON TEM

MARIA FLORENCIA GIORDANA; MARCELO R. ESQUIVEL; EUGENIA ZELAYA

San Carlos de Bariloche

Congreso; 98a Reunión Nacional de Física; 2013

La síntesis de intermetálicos mediante molienda reactiva (MR) se ha popularizado desde la década de los 80. El aleado mecánico presenta un método de fabricación simple, de bajo costo y fácilmente trasladable a escala industrial. Este método se hace particularmente interesante cuando los aleantes tienen una gran diferencia de temperatura en los puntos de fusión, tal como Cu y Al o Ni y Al. Si bien existen numerosos trabajos donde se reporta la obtención de Cu-Al y Ni-Al mediante MR, ninguno de ellos presenta resultados obtenidos mediante molienda de baja o media energía. Aún cuando los molinos de alta energía brindan una manera eficaz y rápida de obtención de intermetálicos, rara vez permiten obtener información acerca de las fases obtenidas a etapas intermedias de molienda. La mayoría de los trabajos reportados de molienda reactiva de Cu-Al y Ni-Al cuentan con un adecuado estudio de la morfología general de partículas mediante microscopia electrónica de barrido (SEM) y rayos X (R-X). Sin embargo, muy pocos trabajos presentan algún tipo de análisis microestructural mediante microscopia electrónica de transmisión (TEM) que permita entender la cinética de formación de partículas micromtricas compactas, ni tampoco una comparación directa entre el análisis estadístico de R-X y el análisis detallado brindado por diferentes técnicas de TEM. Una correcta preparación de las muestras es de vital importancia si se quiere detectar los intermetálicos presentes. En particular en este trabajo vamos a estudiar dos métodos diferentes para la obtención de muestras para TEM. Inicialmente, y a fin de obtener muestras con granulometría adecuada para TEM, se molieron en un mortero de ágata los polvos, de Cu-Al y de Ni-Al obtenidos, suspendidos en alcohol etílico. Una vez producida la molienda manual, se dejaron caer gotas del liquido obtenido sobre una grilla de cobre con un film de carbono. Estas muestras fueron observadas en dos microscopios de trasmisión diferentes, el primero de ellos un FEI CM200 operado a 200 keV, y posteriormente en el recientemente adquirido TEM TECNAI F20 G2. Los resultados obtenidos para Ni-Al mediante TEM reprodujeron en gran medida lo observado en los difractogramas de R-X y en los espectros de energía dispersiva (EDS) obtenidos a través del SEM, adicionando, además, información sobre intermetálicos encontrados para diferentes tiempos de molienda. Esta diferencia en la información entregada por cada técnica es atribuible a la diferencia en los límites de detección de cada una de ellas. En el caso de las muestras de Cu-Al, además de la diferencia entre los intermetálicos encontrados, se pudo observar contaminación de Si y Ca mediante diferentes técnicas de TEM, patrones de anillos y espectros de EDS realizados puntualmente sobre cada partícula; aún cuando estos elementos no fueron detectados por R-X ni por el EDS del SEM. Debido a la utilización de arenas para la limpieza de las cámaras de molienda, se procedió a comparar los EDSs del TEM de las muestras molidas y de las arenas, encontrándose una importante concordancia en cuanto a la contaminación. Concluyéndose que, tanto el Si como el Ca provienen del arenado previo de las cámaras de molienda, el que se había realizado con otro tipo de material abrasivo para las muestras de Ni-Al. En segunda instancia, se intentó evitar la deposición de Si y Ca en las grillas, para lo que una vez molidos en el mortero de ágata los polvos suspendidos en alcohol etílico, se procedió a lixiviar el sobrenadante junto con el alcohol y se deslizó suavemente la grilla sobre el fondo del mortero. En estas muestras, no fueron detectados restos de Si o Ca bajo ninguna de las técnicas de microscopia empleadas. Concluyéndose que, al retirar el sobrenadante se evitó la contaminación de la muestra con partículas de Si y Ca provenientes del arenado previo de las cámaras de molienda.