Caracterización estructural de soluciones sólidas nanoestructuradas de ZrO2 - CeO2 obtenidas por diferentes métodos químicos

L.M. ACUÑA; M.G. ZIMICZ; S. LARRONDO; D. LAMAS; R.O. FUENTES

San Luis, Argentina

Congreso; III Reunión de la Asociación Argentina de Cristalografía; 2007

La estructura cristalina de las soluciones sólidas, homogéneas en composición, basadas en ZrO2 ha sido ampliamente estudiada y se ha encontrado la existencia de tres formas de la fase tetragonal, denominadas t, t´ y t", todas ellas correspondientes al grupo espacial P42/nmc. La forma estable de la fase tetragonal es la denominada t, la cual está restringida al límite de solubilidad predicho por el diagrama de fases. La forma t´ presenta mayor solubilidad, pero en el equilibrio es inestable en comparación con la mezcla de la forma t y la fase cúbica. Finalmente, aumentando la concentración de dopante, se presenta la forma t", que tiene un cociente axial c/a = 1, pero con los átomos de oxígeno desplazados de los sitios ideales de la fase cúbica a lo largo del eje c (sitios 8c del grupo espacial Fm3m). Para concentraciones de dopante aún mayores, se obtiene la fase cúbica. En este trabajo, se estudió la estructura cristalina mediante XRD empleando radiación sincrotrón de las soluciones sólidas nanoestructuradas, homogéneas en composición, de ZrO2-50 y 65 %molar CeO2, obtenidas por el método de complejación de citratos y el de gelificación-combustión empleando diferentes combustibles (lisina y glicina). La solución sólida ZrO2-50 %molar CeO2 presenta una estructura tetragonal de la forma t´, mientras que la ZrO2-65 %molar CeO2 exhibe una estructura tetragonal de la forma t". Los parámetros de red fueron refinados empleando el método de Rietveld. A partir de la fórmula de Scherrer se determinó el tamaño medio de cristalita, resultando ser de 5 nm en el método de complejación de citratos, mientras que para el método de gelificación-combustión el tamaño medio varió entre 17 y 25 nm, dependiendo del combustible empleado.