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EFECTO DE LA PRESENCIA DE SORBATO EN LAS PROPIEDADES MECÁNICO DINÁMICAS a bajas temperaturas de películas comestibles con base en almidón de mandioca L. M. FamÁ1,2,3, L. N. Gerschenson2,3, S. N. Goyanes1,3 1LP&MC, Dep. de Física, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, UBA, Argentina 2Dep. de Industrias, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad Nacional de Buenos Aires, Argentina 3Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (CONICET), Argentina. lfama@df.uba.ar; goyanes@df.uba.ar; lia@di.fcen.uba.ar Introduccion Actualmente se investiga intensivamente en la aplicación de películas comestibles a productos alimenticios con el objetivo de mejorar la calidad y prolongar la vida útil de los mismos a través del control de la permeabilidad a gases y vapores y de la difusión de solutos y del soporte de aditivos y nutrientes. Los agentes antimicrobianos, como el sorbato de potasio, desempeñan un rol importante en la industrialización de los alimentos. Las películas comestibles podrían ser utilizadas como soporte de este aditivo antimicrobiano para asegurar una alta concentración localizada o una lenta liberación. Un punto crítico a estudiar es el comportamiento de las películas comestibles a temperaturas menores de 0°C, dado que muchos alimentos usan las bajas temperaturas como un factor de conservación. En este trabajo se estudió la influencia del contenido de sorbato de potasio en las propiedades mecánicas dinámicas, a temperaturas menores de 0°C, de películas compuestas por almidón de mandioca y glicerol. MÉtodo La fabricación de las películas involucró un proceso de gelatinización del almidón (Famá y col., 2004). Se calentó una suspensión de almidón de mandioca (5 % p/p), glicerol (2,5 % p/p), agua y sorbato de potasio, en una platina de temperatura controlada (velocidad » 1,6°C/min), hasta 73°C. Los porcentajes de sorbato utilizados fueron: 0 % (p/p), 0,1 % (p/p), 0,2 % (p/p) y de 0,3 % (p/p); y la cantidad de agua incorporada fue la necesaria para completar el 100 % de suspensión en cada caso. Posteriormente, se realizó el secado del gel en una estufa con corriente de aire, a 52°C, durante 2 horas. Se obtuvieron películas de @ 400 mm de espesor luego de siete días en una cámara a 25°C. Las mismas, fueron estabilizadas a una actividad de agua (aW) de » 0,575 (25°C). Las propiedades mecánico dinámicas fueron determinadas usando un analizador mecánico dinámico (Rheometric, DMTA IV). Se realizaron ensayos en el modo tracción a 1 Hz, entre -90ºC y 20ºC, a una velocidad de 2ºC/min. Se obtuvo la dependencia con la temperatura y contenido de sorbato, del módulo de almacenamiento (E?) y de la tangente de pérdida (Tan d), para las diferentes composiciones estudiadas. Los ensayos de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC), se realizaron mediante un calorímetro Mettler Toledo Schwarzenbach entre -110ºC y -20ºC a 10°C/min, con el fin de caracterizar el comportamiento del glicerol y almidón. El contenido de humedad de las películas se determinó sometiendo » 0.5 g. de muestra a calentamiento en estufa de vacío a 70°C, hasta peso constante (AOAC, 1990). El análisis de difracción por rayos X se realizó con un difractómetro con goniómetro vertical (PW1510; rCu Ka, l=1542 Å), a 1°/min. Se calculó la fracción cristalina entre 12° y 25° (2 q) como el área encerrada por una curva envolvente dibujada sobre la base de los picos cristalinos. RESULTadoS y DISCUSION La Figura 1 muestra la dependencia con la temperatura que presentan E? y Tan d para las diferentes películas estudiadas. Figura 1 Dependencia de E? y Tan d con la temperatura En la curva de la Tangente de pérdida pueden observarse dos picos: uno, alrededor de -60ºC; y otro, entre -30ºC y -15ºC (más ancho y de menor intensidad). La relajación molecular observada en -60ºC puede verse reflejada en la importante caída del módulo de almacenamiento en ese rango de temperaturas. En la Figura 2, se pueden observar los termogramas correspondientes a glicerol (Figura 2 a)) y a glicerol con almidón (Figura 2 b)). Este termograma concuerda con los resultados de Wilhelm y col. (2003), mostrando que el almidón y el glicerol son al menos parcialmente miscibles, existiendo una zona glicerol-almidón en donde el material mayoritario es el glicerol, el cual presenta una Tg en » -68,4ºC. Figura 2. DSC: a) glicerol, b) glicerol y almidón. Por lo tanto, la relajación observada alrededor de -60ºC (Fig. 1), puede atribuirse a la relajación molecular de una zona parcialmente miscible glicerol-almidón, rica en glicerol. Es importante destacar que en la Figura 1 se observa que la incorporación de sorbato en las películas comestibles, desplaza la posición del pico de relajación (Tg) de la zona glicerol-almidón rica en glicerol, hacia menores temperaturas. Este efecto también se observa en el módulo de almacenamiento: las películas con el antimicrobiano presentan un desplazamiento hacia menores temperaturas en las curvas de E?. Es conocido que el agregado de plastificantes produce un corrimiento de la Tg hacia menores temperaturas (Chartoff, 1981); por lo tanto, la tendencia observada podría deberse al efecto plastificante del sorbato o a que el mismo se incorporaría a la fase de las películas alimenticias que está relajando. La Tabla I muestra el contenido de humedad y la fracción cristalina de las películas estudiadas. Cuanto mayor es el contenido de sorbato de potasio, menor es la fracción cristalina y mayor la cantidad de agua retenida por las películas. Chartoff (1981) ha establecido que los materiales que presentan transiciones más marcadas, son menos cristalinos. De acuerdo a lo antedicho, podemos concluir que la tendencia a la desaparición del pico observado entre -30ºC y -15ºC en las películas sin el antimicrobiano (Fig. 1) es consistente con los resultados de cristalinidad mostrados en la Tabla 1. Tabla 1. Contenido de humedad y fracción cristalina de las diferentes películas estudiadas. Contenido de sorbato (%, p/p) Contenido de humedad (g/100g, base seca) Fracción Cristalina (%) 0,0 25 ± 2 33 ± 2 0.1 22 ± 1 24 ± 1 0.2 36 ± 2 22 ± 1 0.3 45 ± 1 18 ± 1 Por otro lado, el aumento de la fase cristalina de un material semicristalino está altamente vinculado con la disminución del contenido de humedad del mismo. El valor de la Tg de los polímeros se ve afectada por los cambios en el contenido de humedad ya que el agua actúa como un diluyente o plastificante, disminuyendo la temperatura de transición vítrea y desplazando los picos hacia menores temperaturas (Chang y col., 2000). El efecto de la presencia de sorbato en las propiedades mecánicas mostraría que el mismo, incorporado en películas comestibles, como agente antimicrobiano, actuaría como un plastificante (Chartoff, 1981). CONCLUSIONeS Los resultados obtenidos en la caracterización de las películas comestibles basadas en almidón de mandioca, agua y glicerol muestran que, cuanto mayor es el contenido de sorbato de potasio, las películas son menos cristalinas y retienen más agua. Este comportamiento se ve reflejado en las propiedades mecánicas de la siguiente manera: con el agregado del antimicrobiano, la Tg sufre un corrimiento hacia menores temperaturas, aumentando el rango de temperatura de la transición. Este comportamiento mostraría que el sorbato, incorporado en las películas comestibles como agente antimicrobiano, actuaría como plastificante. Referencias Chang, P., Chea, P. B. y Seow, C. C. ?Plasticizing-Antiplasticizing Effects of Water on PHysical Properties of Tapioca Starch Films in the Glassy State?. J. of Food Science., 65 (3), 445-451 (2000). Chartoff, R. P. Thermal Characterization of polymeric materials. Ed E. A. Turi, EEUU, V 1, C 3, 531-543 (1981). Official Methods of Analysis. AOAC. Association of Official Analytical Chemists. Washington, DC: 13th ed. (1990). Wilhelm, H. M., Sierakowski, M. R., Souza, G. P. y Wypych, Y. F. ?Starch films reinforced with mineral clay?. Carbohydrate Polymers 52, 101-110 (2003). AGRADECIMIENTOS Deseamos agradecer la ayuda financiera de la Universidad de Buenos Aires, CONICET y ANPCyT.

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