Síntesis y caracterización de fotocatalizadores de TiO2 modificados para el desarrollo de sistemas de tratamiento de agua

DWOJAK, ANABELA N.; VERA, MARÍA L.; TRAID, HERNÁN D.; LITTER, MARTA I.; SCHVEZOV CARLOS E.

Posadas

Jornada; I Jornadas de Trabajos y Tesis de Posgrado de la Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales; 2023

Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales, UNaM

La creciente demanda de la sociedad para la remediación de aguas contaminadas de diversos orígenes, materializada en regulaciones cada vez más estrictas, ha impulsado en las últimas décadas el desarrollo de nuevas tecnologías de purificación, como los Procesos Avanzados de Oxidación/Reducción. Estos procesos, y en particular, la Fotocatálisis Heterogénea (FH), constituyen alternativas promisorias para el tratamiento de efluentes complejos y recalcitrantes. En la FH, la utilización del dióxido de titanio (TiO2) nanoparticulado como fotocatalizador se encuentra ampliamente difundida. Sin embargo, requiere de costosas técnicas de recuperación del fotocatalizador para su reutilización en el proceso. En este sentido, uno de los mayores desafíos tecnológicos es la utilización de fotocatalizadores inmovilizados que mantengan la actividad fotocatalítica y la estabilidad mecánica suficiente, favoreciendo su recuperación y reutilización. En la presente Tesis Doctoral, se desarrollaron recubrimientos nanoestructurados de TiO2 de diferentes morfologías, puros y dopados con nitrógeno, empleando la técnica electroquímica de oxidación anódica sobre placas de Ti grado 2 (TiG2), con el objetivo de su uso como fotocatalizadores en la descontaminación de aguas. Se evaluó la influencia de las variables de síntesis sobre la formación, morfología, estructura, composición y bandgap de los recubrimientos, entre ellas: preparación superficial del sustrato (pulido, decapado químico, desengrasado, desbaste), medio orgánico utilizado (glicerol, etilenglicol), concentración de NH4F (0,06 a 0,27 M), contenido de agua (1 a 50% v/v), voltaje de anodización (10 a 100 V), tiempo de anodización (0,5 a 4 h), temperatura del electrolito (25 a 50 °C), fuente de nitrógeno (urea, sulfato de hidracina, hidróxido de amonio), y técnica de dopado (en electrolito o por inmersión). Todos los recubrimientos se caracterizaron utilizando microscopía electrónica de barrido, difracción de rayos X, espectroscopía de energía dispersiva y reflectancia difusa. La actividad fotocatalítica de los materiales se evaluó con el contaminante modelo cromo hexavalente (Cr(VI)) en presencia de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). Además, se analizó la resistencia mecánica de los recubrimientos (adherencia y resistencia a la erosión). Se seleccionó un recubrimiento de estructura nanotubular (diámetro de 90 nm, espesor de pared de 5 nm y 5000 nm de longitud), cristalino en fase anatasa, que reunía elevada actividad fotocatalítica y buenas propiedades mecánicas. Se replicó la síntesis sobre anillos de TiG2, con excelente reproducibilidad. Con los anillos desarrollados, se diseñó, construyó y operó un fotorreactor anular a escala de banco, obteniéndose un notable desempeño, del 100% de transformación de Cr(VI) en 3 h de irradiación. Estos resultados indican que los recubrimientos nanotubulares de TiO2 anódico son robustos y reproducibles, y que la eficiencia de transformación del Cr(VI) se mantiene constante en diferentes geometrías y escalas. Por lo tanto, se los considera muy convenientes para su empleo como fotocatalizadores inmovilizados para la descontaminación de aguas por FH.