Síntesis y caracterización de nanopartículas de Niobia para la remoción de un contaminante modelo en fase acuosa

MIGUEL NIEVAS; AGUSTINA DE OLIVERA; VALERIA SPRINGER; GABRIELA TONETTO

Encuentro; XXII Encuentro de Superficies y Materiales Nanoestructurados; 2023

En este trabajo se investiga el efecto de la etapa de secado de las muestras durante la síntesis de nanopartículade niobia (óxido de niobio V) por precipitación amoniacal. Las muestras fueron deshidratadas según dosprocedimientos: en estufa y por liofilización, y luego calcinadas de la misma forma. Las partículas resultantesfueron caracterizadas por microscopía electrónica de transmisión (TEM), por difracción de rayos X (XRD) ysortometría de N2 y estudiadas en la adsorción de azul de metileno. Las partículas se sintetizaron a partir de 100 mL de una solución acuosa 0.2M de oxalato niobato de amonio nH4[NbO(C2O4)2].3H2O a la cual se agregó hidróxido de amonio (NH4OH, 28-30%), manteniendoconstantes la velocidad y el volumen de adición, bajo agitación continua hasta alcanzar un pH de 8.5. Parte del precipitado obtenido se secó en estufa (Muestra A) a 100 °C por 12 h, y la fracción restante se deshidrató mediate liofilización a -50 °C, alcanzando un vacío de 0.009 mm Hg durante 50 h (Muestra B). Posteriormente, las muestras se calcinaron a 600 °C con una rampa de 2 °C/min durante 4 h. El análisis de los difractogramas XRD permitió identificar el compuesto Nb2O5 en ambas muestras. El tamaño de cristal determinado con la Ec. de Scherrer fue 26.6 nm y 14.5 nm para la Muestra 1 y 2, respectivamente. La Fig. 1 muestra las micrografías TEM de las partículas de Nb2O5 sintetizadas, siendo el tamaño promedio 87.6 para la Muestra 1 y 20.2 nm para la Muestra 2 (sobre un total de 134 partículas medidas y considerando la longitud más larga como descriptorde tamaño). La adsorción de AdM se llevó a cabo en un proceso batch (100 mL, 10 mg adsorbente), bajo agitación, con una concentración inicial de AdM de 50 mg/L, a 30 °C. La concentración de AdM en el sobrenadante se determinó con un espectrofotómetro UV-vis. Luego de 30 min, se encontró una remoción de AdM de 15 y 60% para la Muestra 1 y 2, respectivamente.Los resultados obtenidos en este trabajo indican que el tratamiento de liofilizacion permite obtener partículas más pequeñas que el secado convencional. Estas nanopartículas fueron más eficientes en la adsorción de azul de metileno en medio acuoso.