INVESTIGADORES
KOLENDER Adriana Andrea
congresos y reuniones científicas
Título:
Caracterización estructural de pectinas de alto grado de metilación por espectroscopía RMN y por espectrometría de masa UV-MALDI-TOF. Estudio comparativo del uso del ácido 2,5-dihidroxibenzoico y de nor-harmano como matrices en UV-MALDI.
Autor/es:
MONGE, M.E.; NEGRI, R.M.; KOLENDER, A.A.; ERRA-BALSELLS, R.
Lugar:
Mar del Plata, Buenos Aires
Reunión:
Simposio; XVI Simposio Nacional de Química Orgánica; I Simposio Iberoamericano de Química Orgánica; 2007
Institución organizadora:
Sociedad Argentina de Investigación en Química Orgánica
Resumen:
En el presente trabajo se describe el análisis de una pectina de origen cítrico,
nativa y modificada químicamente mediante las técnicas de espectrometría de
masas UV-MALDI-TOF y de espectroscopía RMN 1H y 13C.
Para encontrar las condiciones óptimas de análisis de la muestra utilizando UVMALDI-
TOF MS, se ensayaron diferentes condiciones experimentales. Se probaron
dos matrices diferentes (nor-harmano y el ácido 2,5-dihidroxibenzoico), se utilizaron
dos métodos diferentes de preparación de las muestras (sandwich y mezcla), se
doparon las muestras con sales inorgánicas (NaCl, KCl, NH4Cl), trabajando en
modo iónico positivo y negativo (modo lineal y modo reflectrón). El mejor análisis de
la muestra fue logrado utilizando nor-harmano como matriz en modo iónico
negativo. El uso de esta matriz para el análisis de pectinas no había sido informado
hasta el momento. La gran ventaja que presenta es que la muestra de pectina
puede ser analizada en su forma nativa y no se requiere un tratamiento previo,
como por ejemplo la realización de una hidrólisis ácida o una digestión enzimática
sobre la muestra. Además, no es necesaria la adición de sales inorgánicas en el
análisis, facilitando y agilizando el mismo.
Mediante el análisis por espectrometría de masa UV-MALDI-TOF se obtuvo amplia
información sobre la distribución de pesos moleculares y de unidades repetitivas en
los oligómeros. También se obtuvo el patrón de distribución de grupos ésteres
metílicos en los diferentes oligómeros y se estimó el grado de esterificación del
polisacárido.
El análisis por espectroscopía RMN permitió identificar los residuos pertenecientes
a las regiones suaves y ramificadas de las pectinas. Se estimó el grado de
esterificación mediante experimentos RMN 13C, confirmando el alto grado de
metilación inicial. Los resultados obtenidos fueron consistentes con el origen cítrico
de la muestra.