Preparación de un film de agarosa y grafeno funcionalizado con nanopartículas magnéticas para la extracción y preconcentración de progestágenos en aguas naturales

AGUINAGA MARTÍNEZ, MAITE V.; PERALTA, FERNANDO ; DOMINI, CLAUDIA E.; ACEBAL, CAROLINA

San Juan

Congreso; XII Congreso Argentino de Quimica Analitica; 2023

Los progestágenos son hormonas esteroideas empleadas como método anticonceptivo y de fertilización. Estas sustancias son introducidas continua e inevitablemente al ambiente, principalmente a través de efluentes domésticos y hospitalarios. Su peligrosidad radica en que pueden actuar como disruptores endócrinos y, es por este motivo, que se los considera contaminantes emergentes1. En este trabajo se propone el empleo de un film compuesto por agarosa (AG) y grafeno (G) funcionalizado con nanopartículas magnéticas (G-NPM) como adsorbente para la extracción y determinación de medroxiprogesterona (MED), levonorgestrel (LEV), noretisterona (NOR) y progesterona (PRO) presentes en muestras de aguas naturales. Se optimizó tanto la preparación del film como el procedimiento de extracción. Para la preparación del film, se mezclaron 5,0 mL de una solución de AG 1,6 % (m/v) con 300 mg de G-NPM y se colocaron en un baño de agua a 80°C por 30 min, con agitación magnética. Para lograr la completa dispersión del G-NPM, la solución resultante se sonicó en un baño de ultrasonido por 30 segundos. Luego se colocó en una placa circular, y se llevó a estufa por 15 h a 40°C. Una vez finalizado este tiempo, se obtuvo el film G-NPM-AG. Se llevó a cabo la optimización de las variables que afectan la extracción para cada uno de los analitos en estudio. Éstas fueron: solvente de acondicionamiento (MeOH, isopropanol), volumen de muestra (10,00-300,0 mL), pH (2,00-8,00), tiempo de extracción (15-40 min), volumen (1,00-5,00 mL) y tiempo de elución (3-15 min). El procedimiento de extracción óptimo consistió en activar el film con 2,00 mL alcohol isopropílico por 5 minutos. Luego, fue sumergido en 100,0 mL de muestra ajustada a pH 3,0, agitando durante 30 minutos. Se retiró el film con un imán y se realizó la elución asistida por ultrasonidos colocando el film en 1,00 mL de acetonitrilo durante 5 minutos.La determinación se llevó a cabo por HPLC-UV a 240 nm. Para ello, se empleó una columna cromatográfica de fase reversa (C18, 150 mm x 4,6 mm, 5 µm). La separación se realizó de forma isocrática, empleando como fase móvil ACN:H2O (50:50) a un caudal de 1,0 mL min-1. Los intervalos lineales fueron de 2,50-75,0 µg L-1 para todos los analitos, los LOD se encontraron entre 1,40-1,80 µg L-1 y los LOQ fueron de 2,50 µg L-1. El método se aplicó a muestras de aguas naturales, obteniéndose valores de recuperación satisfactorios (75-111%).Como conclusión, para la inmovilización del G-NPM se utilizó AG, que es un material no tóxico, renovable y biodegradable. El film de G-NPM-AG se reutilizó hasta 70 veces, presentando excelentes propiedades adsorbentes y permitiendo la extracción y preconcentración de los progestágenos en estudio. 1 Salvatierra-Stamp V., Muñiz-Valencia R., Jurado J.M., Ceballos-Magaña S.G., Microchem. J. 140, 87-95 (2018).