Morfología, estructura, composición y propiedades magnéticas de nanopartículas de hierro cerovalente inmovilizadas en esferas de poliacrionitrilo

VICTOR NAHUEL MONTESINOS; CINTHIA RAMOS; ANA L. LARRALDE; NATALIA QUICI

Encuentro Virtual

Congreso; CaracterizAr 2020 - Caracterización de Materiales; 2020

IQUIMEFA

La inmovilización de nanopartículas de hierro cerovalente (FeNPs) en soportes poliméricos es unaestrategia promisoria para su uso en la remoción de contaminantes acuosos a través de sistemas de lechofijo. En el presente trabajo se mostrará la caracterización de nanocompuestos (NCs) de FeNPsinmovilizadas en poliacrilonitrilo (PAN)1. Se analizarán tanto la morfología, estructura, composición ypropiedades magnéticas del material de soporte como de las nanopartículas encapsuladas. Finalmente seanalizará el potencial de las propiedades magnéticas de los NCs para el monitoreo de su reactividad inoperando.Síntesis: Los NCs fueron sintetizados por goteo de una suspensión formada por FeNPs, PAN ydimetilsulfóxido en una solución 0,01 M de NaOH. Las esferas obtenidas fueron secadas a 50 °C duranteuna noche y luego tratadas térmicamente durante 3 h a 230 °C para mejorar su resistencia mecánica. Seprodujeron NCs con diferente carga de FeNPs en el rango 0-27% de Fe m/m y aquellos conteniendo 17%y 27% de Fe fueron adicionalmente calcinados a 180 °C y 280 °C.Caracterización: Los NCs y las nanopartículas libres fueron caracterizados por microscopía SEM-EDS, XRD,espectroscopía Mössbauer, FTIR, porosimetría y VSM (por su sigla en ingés, Vibrating SampleSpectrometry). El análisis por VSM se realizó antes y después de hacer reaccionar durante 4 h a los NCscon 27% de FeNPs en una solución 65 μM de Cr(VI) a pH 3.Resultados: De acuerdo con el análisis de porosimetría y microscopía SEM-EDS, se obtuvieron esferas dePAN milimétricas con porosidad distribuida jerárquicamente (macro- y mesoporosidad). Un cortetransversal de las esferas permitió observar el desarrollo de canales de diámetro interno decrecientehacia el exterior. Las FeNPs fueron encontradas formando aglomerados micrométricos con presenciapreponderante de la fase α-Fe hasta 230 °C, según se vio por XRD.El análisis de los espectros de FTIR de los NCs mostró la transformación de la estructura molecular de PANde una cadena alifática de forma lineal a una estructura de tipo escalera al aumentar la temperatura deltratamiento térmico.Por espectroscopía Mössbauer se determinó que de un 90% de Fe(0), los NCs tratados a 230 °Cconservaron un 50% de Fe(0) remanente2. Las restantes fases de hierro serían magnetita/maghemita y/oakaganeíta.Las curvas de histéresis obtenidas por VSM mostraron una disminución de la magnetización de saturación(Ms) al aumentar la temperatura de tratamiento térmico. Este hecho es consistente con la reducción dela proporción de α-Fe por oxidación, siendo que los óxidos poseen menor susceptibilidad magnética queel hierro metálico.El Fe(0) también puede oxidarse por reacción con Cr(VI), un contaminante modelo, para formaroxo(hidróxidos) de Cr(III) y Fe(III)3. Se observó que a mayor remoción de Cr(VI) se obtiene mayordisminución de Ms.