Preparación de un film de agarosa y grafeno funcionalizado con nanopartículas magnéticas para la extracción y preconcentración de progestágenos en aguas naturales

AGUINAGA MARTÍNEZ, MAITE V.; FERNANDO PERALTA; DOMINI, CLAUDIA E.; ACEBAL, CAROLINA C.

San Juan

Congreso; XII Congreso Argentino de Química Analítica; 2023

Los progestágenos son hormonas esteroideas empleadas como método anticonceptivo y defertilización. Estas sustancias son introducidas continua e inevitablemente al ambiente,principalmente a través de efluentes domésticos y hospitalarios. Su peligrosidad radica en quepueden actuar como disruptores endócrinos y, es por este motivo, que se los consideracontaminantes emergentes1.En este trabajo se propone el empleo de un film compuesto por agarosa (AG) y grafeno(G) funcionalizado con nanopartículas magnéticas (G-NPM) como adsorbente para la extracción ydeterminación de medroxiprogesterona (MED), levonorgestrel (LEV), noretisterona (NOR) yprogesterona (PRO) presentes en muestras de aguas naturales. Se optimizó tanto la preparacióndel film como el procedimiento de extracción.Para la preparación del film, se mezclaron 5,0 mL de una solución de AG 1,6 % (m/v) con 300 mgde G-NPM y se colocaron en un baño de agua a 80°C por 30 min, con agitación magnética. Paralograr la completa dispersión del G-NPM, la solución resultante se sonicó en un baño de ultrasonidopor 30 segundos. Luego se colocó en una placa circular, y se llevó a estufa por 15 h a 40°C. Unavez finalizado este tiempo, se obtuvo el film G-NPM-AG.Se llevó a cabo la optimización de las variables que afectan la extracción para cada uno de losanalitos en estudio. Éstas fueron: solvente de acondicionamiento (MeOH, isopropanol), volumen demuestra (10,00-300,0 mL), pH (2,00-8,00), tiempo de extracción (15-40 min), volumen (1,00-5,00mL) y tiempo de elución (3-15 min). El procedimiento de extracción óptimo consistió en activar elfilm con 2,00 mL alcohol isopropílico por 5 minutos. Luego, fue sumergido en 100,0 mL de muestraajustada a pH 3,0, agitando durante 30 minutos. Se retiró el film con un imán y se realizó la eluciónasistida por ultrasonidos colocando el film en 1,00 mL de acetonitrilo durante 5 minutos. Ladeterminación se llevó a cabo por HPLC-UV a 240 nm. Para ello, se empleó una columnacromatográfica de fase reversa (C18, 150 mm x 4,6 mm, 5 µm). La separación se realizó de formaisocrática, empleando como fase móvil ACN:H2O (50:50) a un caudal de 1,0 mL min-1. Los intervaloslineales fueron de 2,50-75,0 µg L-1 para todos los analitos, los LOD se encontraron entre 1,40-1,80µg L-1 y los LOQ fueron de 2,50 µg L-1.El método se aplicó a muestras de aguas naturales, obteniéndose valores de recuperaciónsatisfactorios (75-111%).Como conclusión, para la inmovilización del G-NPM se utilizó AG, que es un material no tóxico,renovable y biodegradable. El film de G-NPM-AG se reutilizó hasta 70 veces, presentandoexcelentes propiedades adsorbentes y permitiendo la extracción y preconcentración de losprogestágenos en estudio.