Sistema portátil para la determinación de fósforo en bebidas analcohólicas gasificadas tipo cola por imagenoespectroscopía multiespectral

FRANCO PECINI; BRISA BUDARETO; CHRISTIAN AMARILLA; FRANCISCO D. ÁVILA OROZCO; MARIANO GARRIDO; CLAUDIA DOMINI

Congreso; XII CONGRESO ARGENTINO DE QUÍMICA ANALÍTICA; 2023

El contenido de fósforo (P) en bebidas analcohólicas gasificadas se informa como la cantidad en gramos de pentóxido de difósforo (P2O5) por cada 100 mL de bebida y se determina como P total usando el método de Murphy-Riley descrito en la norma oficial, AOAC 995-11. Este método consiste en realizar una determinación espectrofotométrica a 823 nm del complejo azul de fosfomolibdato de sodio (PMB) que se forma a partir de los PO 3- solubles de la muestra de bebida (pre-calcinada) en presencia de molibdato de sodio (Na2MoO4.2H2O) como complejante, ácido ascórbico (C6H8O6) como reductor, tartrato de antimonio y potasio (K2Sb2(C4H2O6)2) como catalizador, y calentamiento vigoroso. En este trabajo, se propone una metodología alternativa para la determinación del contenido de P total en bebidas gasificadas tipo cola basada en una modificación al método de Murphy-Riley. Esta consiste en reemplazar el C6H8O6 y el K2Sb2(C4H2O6)2 por una solución ácida de cloruro estañoso (SnCl2 / H2SO4), y en sustituir la espectroscopía UV-Vis por un sistema portátil constituido por un smartphone, un portaceldas doble diseñado a medida e impreso en 3D y retroiluminado con luz ambiente para la adquisiciónde imágenes multiespectrales. En esta propuesta, para la determinación de P en muestras de bebidas gasificadas tipo cola, se preparó una serie de soluciones estándar de P en un rango de3-concentraciones de 0,007 a 0,07 g P2O5 / 100 mL, mezclando volúmenes crecientes de unasolución de trabajo 0,001 M de PO4 , 1 mL de una solución 0,015 M de Na2MoO4.2H2O en H2SO40,25 M, 200 µL de una solución 0,025 M de SnCl2 en H2SO4 1 M y llevando a volumen a 5 mL con agua destilada. Las imágenes multiespectrales del complejo de PMB se obtuvieron a los 5 min con la cámara de un smartphone Samsung Galaxy S20 FE acoplada al portaceldas portátil y se procesaron usando el software ImageJ. Las variables químicas involucradas en la formación del complejo de PMB fueron optimizadas mediante un diseño factorial completo 23. De esta manera, se evaluó el efecto de la concentración del complejante, del tipo de ácido (HCl y H2SO4) y del reductor (C6H8O6 y SnCl2), en la formación del PMB y la señal medida. Por otra parte, los parámetros de captura de las imágenes multiespectrales obtenidas con la cámara del smartphone, tales como el valor ISO (80), la velocidad de captura (1/350 s), el tipo de enfoque (Automático), el balance de blancos (5700 K), el modo de medición (Matricial) y la relación de aspecto (9:16), fueron configurados manualmente para obtener imágenes con una exposición correcta y uniforme durante la calibración del método y el análisis de las muestras. Posteriormente, en el procesado de estas imágenes, se obtuvieron los valores de intensidad lumínica que se correlacionaron con el contenido de P de las soluciones estándar, lo cual resultó en un método con un LOD de 0,0022, un LOQ de 0,0066 g P2O5 / 100 mL, un rango lineal de 0,0072 a 0,0684 g P2O5/ 100 mL y un R2 = 0,995. El análisis de las imágenes de 8 muestras de bebidas gasificadas tipo cola arrojó que el contenido medio de P en estas fue de 0,044 ± 0,007 g P2O5 / 100 mL (< 0,07 g P2O5 / 100 mL, límite máximo establecido en el CAA). Los resultados obtenidos mediante el método propuesto fueron validados exitosamente luego de contrastarlos con los obtenidos con el método de referencia. Así, el método aquí propuesto, resulta una alternativa eficaz, rápida y sencilla, económica y versátil para la determinación del contenido de P en bebidas gasificadas tipo cola