Últimos avances en atomizadores utilizados en TS-FF-AAS

CARRONE GUILLERMO; EZEQUIEL MORZAN; DIEGO ONNA; ROBERTO CANDAL; TUDINO MABEL

Santa Rosa (La Pampa)

Congreso; 10mo Congreso Argentino de Química Analítica; 2019

ASOCIACION ARGENTINA DE QUIMICOS ANALITICOS

TS-FFAAS (thermpospray flame furnace atomic absorption spectormetry) es una conocida técnica analítica utilizada para la determinación de trazas elementales. A lo largo del tiempo, se han realizado varias modificaciones de la configuración original que han permitido importantes mejoras relacionadas con el aumento de la población atómica en el interior del horno. En este trabajo se presentan alternativas aún no exploradas relacionadas con la introducción de lamuestra en el horno montado en llama. Se mostrará el efecto que sobre la señal analítica tienen: la ubicación del capilar de inyección con respecto al horno, el número de orificios internos del capilar por los que pasa la muestra o las múltiples inyecciones simultáneas. Además, se presentará el efecto sobre la señal derivado del uso de recubrimientos de la celda de atomización con materiales cerámicos nanoestructurados.Para realizar los ensayos, se prepararon muestras sintéticas de los analitos Ag, Cd, Pb y Se, los que se seleccionaron por su diferente volatilidad. Se utilizaron cambios en el sistema de inyección que involucraron: el capilar único con orificio único interno (TS clásico), capilar único con orificios múltiples, inyección múltiple (más de un capilar con ?split? de muestra). Esta última opción permitió alcanzar las mejores cifras de mérito para todos los casos incluyendo, disminución de los límites de detección de 1 a 2 órdenes de magnitud comparado con TS clásico (i.e.Cd, LOD = 0.08 microgramos Cd.L-1 ) y un notable aumento de la sensibilidad analítica para los más volátiles. Esta misma tendencia fue observada en el caso del uso de celdas de atomización cubiertas con nanopartículas de materiales cerámicos (SiO2 o TiO2 ). Con el objeto de elaborar una hipótesis que permitiera correlacionar las mejoras obtenidascon la temperatura en el interior del horno, se realizaron determinaciones de la misma utilizando un método de ?imaging? basado en cámaras con sensores CMOS con calibración en dos pasos.Se mostrarán las tendencias en la modificación de la temperatura y de su distribución frente a los cambios producidos en el sistema de inyección y/o en el recubrimiento del horno. Las configuraciones optimizadas (inyección y recubrimiento) se utilizaron para la determinación de Ag, Cd, Pb y Se en muestras de alimentos, medicamentos, aguas naturales y se compararon con métodos de referencia (FAAS y GFAAS) encontrándose una excelente concordancia. Se presentarán los resultados obtenidos y las cifras de mérito alcanzadas.Se discutirán críticamente las ventajas y desventajas de los sistemas ensayados en comparación con el TS-FFAAS convencional.