Formación directa de polvos compuestos Fe-NbC por reacción a temperatura programada de precursores generados en solución.

GILLIARD M. B.; PIERINI B.; ALCONCHEL S.

Misiones

Encuentro; V Reunión de la Asociación Argentina de Cristalografía – AACr; 2009

Asociación Argentina de Cristalografía Miembro de la Internacional Union of Crystallography

El desarrollo de materiales compuestos de matriz metálica base Fe reforzados con altos contenidos de NbC abre nuevas perspectivas para la ciencia y tecnología. La motivación técnica de estos materiales surge por el interés de las industrias de carburos cementados y cermets, de sustituir total o parcialmente las matrices de Co o Ni a causa de su escasez, mayor costo y carácter perjudicial para la salud y el medio ambiente. Otra ventaja de las matrices base Fe reside en la posibilidad de aumentar su dureza por tratamiento térmico, permitiendo así reducir la cantidad de NbC. La producción de estos materiales por técnicas pulvimetalúrgicas convencionales (mezcla, compactación y sinterizado) tiene algunas dificultades, como por ejemplo la aglomeración de las partículas duras del carburo en la matriz de hierro dúctil, dando una microestructura heterogénea y una pobre unión entre ambas fases. La incorporación de la molienda de alta energía contribuyó a mejorar este aspecto, sin embargo sería deseable partir de un polvo en el cuál cada partícula sea el material compuesto de interés. Esteban y Gordo [1] estudiaron la compactación y sinterizado de polvos Fe NbC obtenidos por SHS (tamaño de partícula 300 μm) y notaron aún la necesidad de usar la molienda de alta energía para optimizar la densidad y dureza del producto final consolidado. En este trabajo se propone el uso de precursores generados en solución como alternativa para la producción de polvos Fe-NbC más reactivos, utilizando el método de reacción a temperatura programada (TPR) con mezclas de gases carburizantes (CH4/H2/Ar) y reductoras (H2/Ar). Los precursores se prepararon por coprecipitación, evaporación en vacío de soluciones acuosas de oxalatos complejos y evaporación a presión normal de las mismas soluciones con alcohol polivinílico (PVA) y sacarosa. Las experiencias TPR se efectuaron hasta 1223 K durante un tiempo máximo de una hora. La fase gaseosa se monitoreó por la señal de un detector de conductividad térmica y la fase sólida se examinó por difracción de rayos X (XRD), análisis elemental (CA), espectroscopía láser Raman (LRS), análisis termogravimétrico (TGA) en aire y microscopía electrónica de barrido (SEM). La formación del material compuesto Fe-NbC resultó dependiente de las diferentes vías de aporte de carbono (fase gas, fase gas + fase sólida, fase sólida), determinadas por la composición del precursor y de la mezcla gaseosa. La mayor conversión se logró con los precursores evaporados en vacío y a presión normal, bajo flujo de CH4/H2/Ar y H2/Ar, respectivamente. Otras fases detectadas fueron Fe3C y C. Es posible que a temperaturas y/o tiempos de reacción mayores se logren resultados similares con el precursor coprecipitado, disminuyendo el porcentaje de carbono libre detectado (> 30 % p/p). Las diferencias de los polvos formados a partir de precursores evaporados se centraron en el tiempo de reacción, el contenido de carbono total, el tamaño de cristalito de la fase carbídica y la morfología final. Dichas diferencias se atribuyeron a la naturaleza nanocristalina del carbono generado por descomposición en atmósfera reductora del PVA y la sacarosa. La oxidación del polvo Fe-NbC en cualquier caso comenzó a  620 K, notándose diferencias en las evoluciones térmicas según el contenido de carbono total. Las alternativas propuestas resultaron adecuadas para modificar la composición del material compuesto y su inclusión en una matriz de carbono nanocristalina. [1] P. G. Esteban, E. Gordo, Powder Metall., 49(2006)153.