ESTERIFICACIÓN DE GLICERINA CON ÁCIDOS GRASOS EMPLEANDO CATALIZADORES KIT-6 CON GRUPOS SULFÓNICOS

VERGARA LOURDES; SÁNCHEZ, BÁRBARA; MENDOW, GUSTAVO

El Calafate-Santa Cruz

Congreso; XXIII Congreso Argentino de Fisicoquímica y Química Inorgánica; 2023

Asociación Argentina de Investigaciones Fisicoquímicas

El soporte sin funcionalizar presentó una isoterma tipo IV y bucle de histéresis tipo H1. Lo mismo sucedió cuando se funcionalizó por método grafting. En los materiales sintetizados por co-condensación, el bucle de histéresis se modificó por la presencia del precursor de S (3-mercaptopropil trimetoxisilano, MPTMS) durante la síntesis. La sílice KIT-6 obtuvo alta área superficial y tamaño de poro, pero los parámetros se vieron afectados con el agregado de MPTMS. En todas las muestras preparadas, se observó que al aumentar el contenido teórico de grupos sulfónicos, el área BET y Dp disminuyeron, mientras que la acidez medida por titulación potenciométrica, aumentó. La incorporación del S se evaluó con la efectividad, calculada como el cociente entre la relación porcentual S/Si real (medida por FRX) y la teórica. Los métodos de co-condensación resultan ser más efectivos en la fijación de S. En contraparte, con grafting se logra conservar la estructura del sólido mesoporoso de partida, pero con baja eficiencia en la fijación de grupos funcionales. En los resultados de SAXS se comprobó que los catalizadores sintetizados por co-condensacion presentan un parámetro de red más pequeño y una disminución del grado de ordenamiento de la estructura mesoporosa, especialmente para la muestra KIT-6 (P) 10%. Además, se estudió la incorporación y oxidación de -SO3H mediante TGA, encontrándose que la oxidación de los grupos –SH fue más eficiente con los métodos de co-condensación. Se evaluaron los materiales en la esterificación de glicerina con ácidos grasos. Se observaron buenas conversiones, independientemente del método de preparación. Se destaca el desempeño de KIT-6 (R) 15%, que obtuvo alta conversión en tiempo relativamente corto (94% en 180 min). Se determinó la selectividad a MG+DG+TG mediante cromatografía gaseosa y el mejor resultado fue para el catalizador anteriormente nombrado (69,5% en 180 min). A largos tiempos de reacción aumenta la conversión pero a expensas de una mayor formación de productos secundarios, que disminuyen la selectividad a los productos deseados.